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LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中L-色氨酸和L-犬尿氨酸浓度的研究
本研究运用液相色谱-二级质谱连用技术,以3-硝基酪氨酸(3-NT)为内标,建立了可同时、快速测定大鼠血浆中L-色氨酸(L-Try)和L-犬尿氨酸(L-Kyn)的LC-MS/MS法,通过比较肝癌成模过程中L-Kyn和L-ry的变化来为肝癌的诊断提供理论依据.色谱条件:RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(3.0mm×100 mm,1.8μm),以水-乙腈(含0.1％甲酸)(90∶ 10)为流动相洗脱,流速0.25 mL/min,进样量5μL.质谱条件:采用MRM模式进行定量检测,化合物质荷比分别为205.12→146.10(L-Try),209.09→146.10(L-Kyn),227.09→181.10(3-NT).结果显示:L-Try和L-Kyn的线性范围分别是9.670～9 670和9.973～9 973 ng/mL (r2≥0.999 0),L-Try和L-Kyn的定量限分别为9.670和9.973 ng/mL,日内、日间精密度均小于15％.整个分析物的回收率均大于81.17％,并没有表现出严重的基质效应,表明肝癌成模过程中大鼠血浆L-Kyn/L-Try比值呈现整体下降趋势.L-Kyn/L-Try比值的变化是肝肿瘤形成过程中一个非常明显的变化,可为药物代谢研究和肝癌机制研究发挥重要作用.该方法灵敏、快捷、准确,专一性强,可用于药物代谢的分析研究及药物对肝癌的作用机制研究.
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LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中cAMP和cGMP浓度的研究
目的:建立LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中环磷酸腺苷(cAMP)、环磷酸鸟苷(cGMP)的浓度.方法:采用RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(3.0mm×100 mm,1.8 μm),柱温为25℃,以水(含0.1％甲酸)-乙腈(90:10)为流动相,流速为0.3mL·min-.2种被测成分的监测反应质荷比分别为330.10→136.00(cAMP)、346.05→152.00(cGMP),内标化合物的监测反应质荷比为277.28→152.00(恩替卡韦).结果:cAMP、cGMP的线性范围分别为0.010 1 ～1 010.00 ng·mL-1、0.010 0～1 000.00 ng· mL-1(r≥0.999 0),低检测浓度分别为0.010 1、0.010 0 ng·mL-1.日内、日间RSD均小于15％,重复性好.采用LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中cAMP、cGMP的浓度分别为(1.92±0.26)ng·mL-1和(3.61±0.40) ng· mL-1.结论:该方法灵敏、快捷、准确,专一性强,可用于药物代谢的分析研究及中医药作用机制研究.
