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盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质及光降解产物的研究
目的:研究盐酸氯普鲁卡因注射液中的有关物质及光降解产物.方法:主要采用高效液相色谱/电喷雾离子化质谱联用技术,色谱系统为:色谱柱Zorbax SB-C 18 柱,5 μm, 4.6 mm×150 mm; 流动相0.5%乙酸水溶液-0.5%乙酸乙腈溶液(87∶13 v/v).结果:根据分子量信息,鉴定并确证了盐酸氯普鲁卡因注射液中的有关物质并推断出光降解产物的可能结构.结论:盐酸氯普鲁卡因注射液中的杂质为其合成反应的副产物4-氨基-2-氯苯甲酸,其光降解产物为4-氨基-2羟基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯.
关键词： 高效液相色谱/质谱联用 电喷雾离子化 盐酸氯普鲁卡因 有关物质分析 -
硫酸阿米卡星注射液及有关物质的HPLC法分析
2,4,6-三硝基苯磺酸做衍生试剂,采用反相高效液相色谱法分析、紫外检测器检测,分离、定量了硫酸阿米卡星注射液及有关杂质A、B、C、D.本法的衍生化产物稳定,线性范围为0.2～20mg/ml(r=0.9991),平均回收率为(100.4士2.0)%,日内、日间、不同人之间的操作误差分别为1.29%、0.90%、0.60%,低检出量为0.056ng.用本法测定了国内21个厂家24批硫酸阿米卡星注射液的含量,并与微生物法结果比较,用自身配对f检验法考察两法结果差异.结果表明,绝大多数厂家的产品采用两法测定结果一致(n=22),但也有个别厂家的产品,采用微生物法测定结果明显比本法高,其高效液相色谱图显示该类产品中杂质A的含量较高.不同厂家的产品中的杂质种类、含量也有较大差异,国产硫酸阿米卡星注射液中常见的杂质是杂质A.
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磷氟康唑有关物质分析方法的筛选与优化
目的:通过对中国药典2005年版(ChP 2005)、美国药典32版(USP 32)及文献报道方法中相似品种氟康唑有关物质分析方法的比较,探讨并优化了磷氟康唑有关物质分析方法,以完善磷氟康唑有关物质控制方法.方法:采用依利特HypersilBDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以磷氟康唑及其杂质的分离情况为指标,在ChP 2005、USP 32及文献方法基础上,分析比较了3种磷酸盐缓冲液系统(pH 3.0、pH 5.0和pH 7.0)的专属性和灵敏度;比较了磷氟康唑及其有关物质的UV图谱,为检测波长的合理选择提供依据.结果:pH 5.0磷酸盐缓冲液-甲醇系统的专属性优,能很好地分离磷氟康唑及其3个杂质;磷氟康唑及其有关物质于210 nm下呈现大吸收,表明210nm末端吸收更适合于检测要求.结论:pH 5.0磷酸盐缓冲液-甲醇系统较为成熟,专属性较强,灵敏度较高,更适合于磷氟康唑及其有关物质的检测.
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青霉素V钾及其有关物质分析方法的比较
目的:中国药典2005年版(ChP 2005)中青霉素V钾有关物质分析方法与其他药典及文献报道方法在流动相、检测波长、杂质限度等方面存在较大差异,本文比较了几种典型的青霉素V钾有关物质分析方法,为完善中国药典中青霉素V钾有关物质控制方法提供科学依据.方法:采用SinoChrom ODS-BP柱(150mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以青霉素V钾及其杂质的分离情况为指标,比较了ChP2005方法和文献报道方法[流动相组成同欧洲药典5.1版方法,但采用等度洗脱]的专属性;由于在pH 3.5时,醋酸盐缓冲系统的缓冲能力优于磷酸盐缓冲系统,故考察了将文献报道方法中pH 3.5磷酸盐缓冲液换为pH 3.5醋酸盐缓冲液后系统的专属性变化;比较了青霉素V钾及其有关物质的UV图谱,为检测波长的合理选择提供依据.结果:文献报道方法的专属性优于ChP2005方法,能将青霉素V钾及其有关物质较好地分离;将pH 3.5磷酸盐缓冲液换为pH 3.5醋酸盐缓冲液后,方法的专属性无明显改变;除青霉素外,青霉素V及其杂质的UV吸收值均为:A(254 nm)＜A(268nm)＜A(220 nm),但考虑到220 nm接近UV末端检测,容易受到试剂等因素的影响,故建议青霉素V钾有关物质控制采用268 nm检测.结论:基于本文结果,为完善ChP 2005中青霉素V钾质量标准,建议:(1)将青霉素V钾原料及制剂中有关物质检查方法中的流动相改为专属性更好的文献方法流动相或者改进后的流动相,检测波长仍采用原方法的268 nm检测;(2)为促进青霉素V钾原料及制剂产品质量的提高,建议有关物质检查项中增加单一杂质的限度,采用外标法或者校正因子法控制单一杂质.
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液质联用快速确定尼群地平原料药中的杂质
目的:利用液质联用技术对尼群地平原料药中的2个杂质进行在线的质谱分析.方法:采用C18( 250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0 mL·min-1；Agilent 6320质谱仪,离子源为ESI,质量分析器为离子阱,检测模式为正离子.结果:直接推断出了2个杂质可能的化学结构.结论:检测结果对于尼群地平原料药的杂质分析、质量控制和合成工艺的改进具有重要作用.
