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参芪首乌颗粒质量标准研究
目的 建立参芪首乌颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制何首乌进行定量测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(20:80);流速:1.0 mL· min-1;检测波长为320 nm.结果在选定的薄层色谱条件下,黄芪的薄层图谱清晰,分离度好.制何首乌含量测定的线性范围为67.5~675.0 mg· L-1(r=0.9998),样品平均加样回收率(n=6)为99.7%,RSD为1.47%.结论 该法结果准确,重现性好,可用于参芪首乌颗粒的质量控制.
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RP-HPLC法测定参芪首乌颗粒中大黄素含量
目的:以大黄素为指标,建立制首鸟和参芪首鸟颗粒的反相高效液相色谱含量测定方法.方法:色谱柱:Hyper-silODS2(5.0×200mm)大连伊利特,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长:254nm.结果:大黄素进样量在0.00816μg-0.0816μg范围内,线性关系良好,r=0.9995;重复性试验结果分别为:制首乌RSD为1.40%(n=5)、颗粒剂RSD为1.89%(n=5);平均加样回收率分别为:制首乌97.24%,RSD为1.64%(n=5),颗粒剂101.33%,RSD为1.92%(n=5),结论:该法简便、重复性好,可作为药材内控标准同时可作为制剂的含量测定方法列入质量标准正文.