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熬制汤料文献资料
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巴豆苷水解产物异鸟嘌呤测定的方法学研究
目的 开展熬制汤料中巴豆苷水解产物-异鸟嘌呤测定的方法学研究.方法 采用乙腈提取,氯化钠分层的预处理法,液相色谱与串联质谱联用测定异鸟嘌呤;对异鸟嘌呤测定中存在的干扰及消除方法进行了研究.结果 乙腈提取与氯化钠分层的预处理法,样本提取时间短(约15 min)、效率高(＜75％)、操作简单、净化效果好;用液相色谱与串联质谱联用法测定异鸟嘌呤,抗干扰能力强,定性定量准确:在1～500 ng/mL范围内,r=0.9987,检出限为0.5 ng/g,定量限为2 ng/g,RSD为7.6％～11.6％.结论 该方法简单可靠,耗时少,能有效去除干扰,非常适合巴豆中毒事件中的应急检测.
关键词： 异鸟嘌呤 液相色谱与串联质谱联用法 熬制汤料 -
熬制汤料中巴豆苷测定的方法学研究
目的 开展熬制汤料中巴豆苷测定的方法学研究.方法 采用乙腈提取、氯化钠分层的预处理方法,液相色谱与质谱、光谱联用法测定巴豆苷.通过优化色谱条件,更换检测器排除鸟苷的干扰.结果 采用乙腈提取与氯化钠分层的预处理办法,样本提取时间短、效率高、操作简单,并且净化效果好;液相色谱与质谱、光谱联用法测定巴豆苷的抗干扰能力强,定性、定量准确.该方法在1 ng/ml～1 000 ng/ml,质谱测定的线性关系良好,线性相关系数为0.9985;在浓度为1μg/ml ～ 100 μg/ml时,紫外-可见光谱测定的线性关系良好,线性相关系数为0.9993.巴豆苷质谱测定的检出限为0.1 ng/g,紫外-可见光谱测定的检出限为0.1 μg/g.结论 乙腈提取,氯化钠分层预处理,结合液相色谱与质谱、光谱联用法测定熬制汤料中的巴豆苷,方法简单可靠、耗时少、能有效去除干扰,非常适合巴豆中毒事件中的应急检测.
关键词： 巴豆苷 液相色谱与质谱、光谱联用 熬制汤料
