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巴豆中巴豆苷的提取纯化及制备
目的:建立一种从巴豆中提取纯化及制备巴豆苷的方法.方法:以巴豆苷得率为指标,采用正交试验设计优化巴豆苷的提取工艺参数；考察大孔树吸附脂纯化工艺条件；应用制备型液相色谱分离高纯度巴豆苷.结果:佳巴豆苷提取工艺参数为8倍量20％乙醇提取3次,每次40 min;大孔树脂吸附初步纯化后,制备液相分离出巴豆苷单体,质量分数达98％,可作为对照品.结论:该方法简便易行,可用于分离制备高纯度巴豆苷样品.
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高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量
目的 建立高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分(哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)含量的方法.方法 采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A:乙腈-甲醇(1:4),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)、294 nm(巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚).结果 哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.98~79.60 mg·L-1、2.65~53.00 mg·L-1、2.45~49.00 mg·L-1、6.91~138.20 mg·L-1、5.29~105.80 mg·L-1、9.37~187.40 mg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率96.90%~100.05%,RSD值0.89%~1.59%;精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下10 h内稳定.结论 该方法操作简便,可用于百效丸中6种主成分的同时测定.
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熬制汤料中巴豆苷测定的方法学研究
目的 开展熬制汤料中巴豆苷测定的方法学研究.方法 采用乙腈提取、氯化钠分层的预处理方法,液相色谱与质谱、光谱联用法测定巴豆苷.通过优化色谱条件,更换检测器排除鸟苷的干扰.结果 采用乙腈提取与氯化钠分层的预处理办法,样本提取时间短、效率高、操作简单,并且净化效果好;液相色谱与质谱、光谱联用法测定巴豆苷的抗干扰能力强,定性、定量准确.该方法在1 ng/ml～1 000 ng/ml,质谱测定的线性关系良好,线性相关系数为0.9985;在浓度为1μg/ml ～ 100 μg/ml时,紫外-可见光谱测定的线性关系良好,线性相关系数为0.9993.巴豆苷质谱测定的检出限为0.1 ng/g,紫外-可见光谱测定的检出限为0.1 μg/g.结论 乙腈提取,氯化钠分层预处理,结合液相色谱与质谱、光谱联用法测定熬制汤料中的巴豆苷,方法简单可靠、耗时少、能有效去除干扰,非常适合巴豆中毒事件中的应急检测.
关键词： 巴豆苷 液相色谱与质谱、光谱联用 熬制汤料 -
巴豆非脂肪油部分HPLC指纹图谱研究
目的 建立巴豆非脂肪油部分的高效液相色谱指纹图谱，为其质量评价提供理论依据。方法 采用RPHPLC法，测定了10批巴豆样品。色谱条件：Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm，5μm)，流动相：A相为0.2％醋酸，0.3％三乙胺溶液，B相为乙腈，梯度洗脱，体积流量：0.8 mL/min，柱温：30℃，检测波长：247 nm。结果 在色谱指纹图谱中，确立了其中12个共有峰，建立了巴豆非脂肪油部分的共有模式，10批样品指纹图谱相似度在0.982～0.995之间。结论 该方法简便、准确、重现性好，为评价巴豆药材的质量提供了依据。
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HPLC-MS法测定大鼠血浆中巴豆苷浓度及其药动学研究
目的 建立HPLC-MS法测定大鼠血浆中巴豆苷浓度的方法,并研究单次尾静脉给药后巴豆苷在大鼠体内的药动学特征.方法 血浆样品用甲醇沉淀蛋白处理,色谱分离用甲醇和含0.1％甲酸的水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL/min.定量分析在Triple Quad LC-MS上采用电喷雾离子化电离源、正离子多重反应离子监测的方式进行.将建立的方法应用于大鼠尾静脉注射巴豆苷的药动学研究.结果 大鼠血浆中巴豆苷线性范围为1～5400ng/mL(r=0.997),定量下限为1ng/mL;批内、批间的精密度和准确度符合生物样品的检测要求;提取回收率的平均值为72.47％;尾静脉给予大鼠6mg/kg巴豆苷,巴豆苷Cmax为(3.39±1.80)μg/mL;AUC0-t为(4.23±18.26)μg/(mL·min);t1/2z为(46.50±19.63)min.结论 本实验建立的HPLC-MS法专属性强,简便、快速和准确,可用于大鼠血浆中巴豆苷浓度的测定.
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HPLC法测定抗结核病药物四味抗痨丸中巴豆苷的含量
目的：建立高效液相色谱法测定四味抗痨丸中巴豆苷含量。方法采用高效液相色谱法测定四味抗痨丸中巴豆苷的含量。色谱柱为Luna C18柱，流动相为乙腈‐甲醇‐水（1∶4∶95），检测波长为292 nm ，流速为1．0 mL · min－1。结果巴豆苷在6．195×10－2～1．239μg范围内与峰面积有良好的线性关系，r＝0．9999（n＝7），平均回收率为98．4％，RSD为1．0％，经测定供试品中巴豆苷平均含量为0．2073mg·g －1。结论该方法简便、准确、重复性好，可用于四味抗痨丸中巴豆苷含量测定。
