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胃癌高发区食品中N-甲基亚硝基脲的分离鉴定
目的:从亚硝化食品中分离鉴定N-亚硝酰胺。方法:用高效液相色谱(HPLC)-光水解热裂解-热能分析仪联机技术,从胃癌高发区食品鱼露亚硝化产物中,直接分离、测定和制备热不稳定性N-亚硝酰胺色谱组份;利用HPLC-电喷雾离子化-质谱计和HPLC-紫外光谱仪联机技术,对该色谱峰的制备组份进行结构确证。结果:从亚硝化鱼露中直接分离到一种热不稳定性N-亚硝基化合物,其色谱保留时间与N-甲基亚硝基脲(NMU)相同;进行结构确证研究发现,该色谱峰的质谱特征峰(m/z64、102、145)及紫外吸收光谱(λmax=230 nm)与NMU标准品相同。结论:实验结果充分说明该色谱峰含NMU,首次直接证明了亚硝化食品中存在NMU。
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热能分析仪测定那屈肝素钙中的N-NO含量
目的 建立那屈肝素钙中N-NO含量测定方法.方法 采用热能分析仪(TEA)进行分析.运行参数:氮气压力5 psi,氮气流量35 mL/min,冷却液温度0~5℃,液滴回流速率1~2 s/滴,氧气压力2 psi,灵敏度235,进样量50 μL.结果 N-NO含量以N-亚硝基二正丙胺(NDPA)含量计,NDPA浓度在0.03~0.15 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9991;精密度试验(n=6)的相对标准偏差(RSD)为2.27%;定量限(信噪比10:1)和检测限(信噪比3:1)分别为0.03和0.005 μg/mL:此法的平均加样回收率为99.75%,RSD为0.93%.结论 本实验得到的方法精密度好,准确度高,适合那屈肝素钙中N-NO的含量测定.
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气相色谱-热能分析仪联用技术测定啤酒、肉制品、酱油中挥发性亚硝胺
N-亚硝胺是一类很强的化学致癌物质.自1954年发现二甲基亚硝胺(NDMA)使人肝硬变以来,经大量动物包括灵长目动物实验证明,在100多种N-亚硝基化合物中约80%具有致癌作用.它几乎能引起动物所有的重要脏器和组织的各种肿瘤.以NDMA进行动物体内代谢试验的研究结果表明,人和家鼠肝脏中的代谢机制极为相似,同时核酸水平的甲基化也是相似的[1].因此,NDMA对人具有同样的致癌危险性.