首页 > 文献资料
-
RP-HPLC法测定beagle犬血浆中芦丁的含量
目的:建立复方芦丁片中芦丁在beagle犬血浆中含量测定的RP-HPLC法.方法:色谱柱为Merck C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(20:80);流速1.0 mL·min-1;检测波长为360 nm;柱温25℃;进样量20μL.结果:芦丁峰形对称,血浆中内源性杂质不干扰芦丁的测定,保留时间在10分钟左右.血浆中平均回收率为98.92%～112.33%,芦丁低检出量为0.18 ng.结论:RP-HPLC可用于犬血浆中芦丁的含量测定.
-
HPLC紫外法测定BEAGLE犬血浆中盐酸阿呋唑嗪的浓度
目的:建立Beagle犬血浆中盐酸阿呋唑嗪浓度高效液相色谱测定方法.方法:采用液-液萃取法预处理血浆样品,分析柱为Aglient C18 150 mm×4.6μm,5μm,流动相为:乙腈:0.025M磷酸盐缓冲液(pH=3)=18:82,检测波长:244 nm,柱温:25℃,流速:1 ml/min,按内标法定量.结果:盐酸阿呋唑嗪与内标固定物的保留时间为4.7 min和3.4 min,盐酸阿呋唑嗪血药浓度线性范围为10～800mg.l-1 Y=0.022715 C-0.11673(R2=0.9999),方法回收率为102.29%,日内和日间RSD分别为1.04～4.37%和2.05～6.40%.结论:本法操作便捷,灵敏度和精密度高,重现性好,适于盐酸阿呋唑嗪的药物动力学研究.
-
超高效液相色谱-串联质谱法测定Beagle犬血浆中抗癌新药CC1007
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定Beagle犬血浆中抗癌新药CC1007.方法:以甲醇为沉淀剂处理犬血浆样品.采用Phenomenex Synergi 4μ Polar-RP 80A分析柱(50 mm×2.00 mm,4μm),预柱为Phenomenex SecurityGuard C18 Cartridges Polar-RP(4 mm×3.0 mm),以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～0.5 min,30％A;0.5～1 min,30％ A→90％A,保持3 min;4.1 ～5 min,30％A),流速0.2mL·min-1,柱温40℃,5 min内实现快速分离.采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,以P1作为内标物质进行定量.用于监测的离子分别为CC1007m/z 402.0→384.0/213.2和P1 m/z 312.0→170.1/95.3.结果:犬血浆中CC1007的质量浓度在1～1000μg·L-1范围内线性良好(r =0.9974,权重系数W=1/X2);血浆中CC1007的检出限(信噪比为3)为0.2 μg· L-1;其平均回收率在85％～115％之间;日内及日间的RSD均小于15％,满足生物样品检测的要求.结论:该方法可用于犬口服灌胃、静脉与阴道给药后的血浆样品中CC1007的检测.该方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重复性好,适用于CC1007药代动力学等方面的研究.
-
LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中紫杉醇及其药代动力学研究
目的:建立LC-MS/MS分析方法用于检测Beagle犬血浆中紫杉醇浓度,并研究注射用紫杉醇脂质体的药代动力学.方法:12只Beagle犬随机分成2组后分别i.v.给予1 mg·kg-受试制剂与参比制剂,在不同时间采集血浆样品,采用C18反相色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％醋酸水溶液(85∶15,v∶v),以多烯紫杉醇为内标,电喷雾离子化(ESI),正离子扫描模式,多反应离子检测(SRM),紫杉醇[M+Na+]m/z 876.4→591.3,内标多烯紫杉醇[M +Na+] m/z830.4→303.9,应用DAS 2.0药代动力学计算程序计算药代动力学参数.结果:紫杉醇的检测浓度范围在3～2000 ng·mL-1呈线性相关(r =0.9980);定量下限为3 ng·mL-1;批内和批间变异均小于15.0％.紫杉醇给药后血药浓度-时间曲线符合二室模型,受试药物和参比制剂的主要药代动力学参数t1/2、Cmax、MRT0-24、AUC0-24和AUC0-∞分别为(7.3±2.0)h和(7.2±2.5)h、(796.1±321.8)ng·mL-1和(1248.0 ±178.6)ng· mL-1、(6.2±1.1)h和(5.3±0.8)h、(948.4±100.2)ng·h·mL-1和(969.7±322.1)ng· h· mL-1、(1022.1±232.7)ng·h·mL-1和(1084.0±304.1)ng·h·mL-.结论:本分析方法对血浆中紫杉醇的检测具有专属性,且灵敏、可靠,对上述药代动力学参数以SAS统计软件进行双侧t检验,结果表明给予受试制剂及参比制剂后犬的主要药代动力学参数差异无统计学意义(P＞0.05).
-
LC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中阿托伐他汀钙和盐酸吡格列酮的浓度
目的:建立LC-MS/MS方法测定Beagle犬血浆中阿托伐他汀钙和盐酸吡格列酮的浓度,并验证方法.方法:采用蛋白沉淀法提取血浆中药物,以地西泮为内标;使用Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2 μm)色谱柱,Shim-pack GVP-ODS(2.0 mm×5 mm,2.2 μm)保护柱,柱温40℃;流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵(pH 5.55),B为乙腈,采用梯度洗脱(0～0.6 min,10％ B;0.6 ～ 1.2 min,10％→90％B;1.2～3.5 min,90％B;3.5～4.1 min,90％→10％B,5.5 min结束);流速为0.3 mL.min-1;进样体积20 μL.质谱均采用电喷雾离子源(ESI),以多反应离子监测(MRM)模式进行定量分析.结果:阿托伐他汀钙、盐酸吡格列酮分别在0.05 ～ 50、0.5～ 1000 ng·mL-1范围内有良好的线性关系,低检测限分别为0.05、0.5 ng·mL-1,日内、日间精密度RSD均＜15％(n=5).含药血浆室温放置24 h、处理后4℃放置24h、反复冻融3次及-70℃下放置2个月稳定.结论:本方法简便、准确,能用于Beagle犬血浆中阿托伐他汀钙、盐酸吡格列酮的药物浓度测定和药动学研究.
