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水蒸气蒸馏提取与粉末顶空直接进样GC-MS分析吉林细辛的挥发性成分
目的比较不同提取方法制备的吉林细辛中的挥发性化学成分.方法采用传统的水蒸气蒸馏提取挥发油,和项空进样直接采集挥发性成分2种方法,对吉林细辛中的挥发性成分进行GC-MS分析.结果项空进样技术鉴定出69种挥发性化学成分;水蒸气蒸馏法可鉴定出43种挥发性化学成分;经GC-MS分析,31种化合物相同,但相对含量有一定的差异.结论项空进样技术分析细辛中挥发性成分更简单、快速、无溶剂残留并节省药材.
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顶空毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甲醇残留量
目的:建立以异丙醇为内标物,测定葡萄酒中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法.方法:以美国Agilent公司DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3 μm)作为分析用色谱柱,程序升温,高纯氮作载气,柱流速2.0 ml·min<'-1>,分流比为2.0:1;Agilent 7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,平衡时间30 min;检测器为FID;温度为250℃.结果:甲醇在8.0 μg·ml<'-1>~1600.0 μg·ml<'-1>浓度范围内与甲醇峰面积和异丙醇峰面积之比呈良好的线性关系(r=1);低检出浓度为1 μg·ml<'-1>;平均回收率为99.6%,RsD=1·9(n:6).结论:该法快速、简便和准确.适用于葡萄酒中甲醇残留量测定.