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骨类药物中总氮含量的测定
骨类药物现今应用极为广泛,其主要所含的有效成分为有机成分,其中蛋白质更是人体不可缺少的营养物质之一.测定骨类药物中的含氮量,应用较为普遍的是凯氏定氮法.此法测定的结果比较稳定、准确,但从快速和方便的要求来衡量,该法操作较为复杂,耗时长(6～8hr).曾有报道,某些食品中总氮含量用分光光度法测定,中药应用此方法的报道是采用过氧化氢-硫酸为消化剂,进行消化分解后得到澄明溶液,再利用分光光度法测定总氮含量,操作简便、快速,而且省去药典中的蒸馏步骤.本文即是从这两种方法的对比中探讨骨类药物中总氮含量的测定方法.
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全蝎、蜈蚣醇提工艺的研究
目的 研究全蝎、蜈蚣乙醇提取工艺,并且采用正交设计法优选全蝎、蜈蚣的提取工艺条件.方法 运用乙醇回流提取法进行提取,以醇浸膏得率及总氮含量为检测指标,考察乙醇浓度、加醇量以及回流时间对实验结果的影响.结果 对数据进行综合评价,所得全蝎、蜈蚣的较优醇提工艺条件为用4倍量、3倍量60%乙醇回流提取2次,时间分别为1.0h,0.5h.结论 实验结果表明此醇取工艺合理,稳定可行,并且适于工业化大生产.
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凯氏定氮测定钩藤饮片总氮含量研究
目的 优选凯氏定氮法测定钩藤饮片总氮含量的条件参数,探索将总氮量作为钩藤饮片质量评价参考指标的可行性.方法 采用均匀设计法优化凯氏定氮仪(FOSS Kjeltec 8100)测定总氮的消解条件,并测定不同来源饮片总氮含量.结果 凯氏定氮仪测定的消解佳条件为硫酸加入量为14 ml,硫酸钾加入量为7.0g,硫酸铜加入量为0.8g.结论 该方法快速、准确,重现性好,为钩藤饮片质量研究提供了新的参考.
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水杨酸-次氯酸钠分光光度法测定露蜂房总氮含量
目的:建立露蜂房药材总氮含量的水杨酸-次氯酸钠分光光度测定方法,考察其不同产地、不同批次药材的总氮含量.方法:露蜂房经硫酸-过氧化氢消化后,用水杨酸-次氯酸钠显色,以氯化铵为对照品在650 nm处测定总氮含量.为了确保检测方法的可靠性,对显色温度、时间、各试剂用量等做了单因素试验考察,并对磷酸缓冲液、水杨酸钠溶液和次氯酸钠溶液的用量进行了正交试验优化.结果:露蜂房总氮含量测定的显色温度宜为室温,反应时间宜为1.5 h,磷酸缓冲液、水杨酸钠溶液、次氯酸钠溶液的用量分别以4,7,1.5 ml为宜.在此条件下总氮浓度在0.06~0.78μg·ml-1间与吸光度值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.98%,RSD为2.10%(n=6).结论:水杨酸-次氯酸钠分光光度法适用于露蜂房药材总氮含量测定;露蜂房药材总氮含量在不同产地、不同批次间存在着较大差异.
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蒙药四味土木香散成分测定
目的:建立蒙药四味土木香散中糖氮含量测定方法.方法:利用分光光度法测定四味土木香散提取液中的多糖、总糖含量,以苯酚-硫酸法,制得有色的糖醛衍生物,用分光光度法进行含量测定;应用有机元素测定法测定总氮含量.结果:本品中含多糖23.29%,蛋白8.47~8.71%.结论:本方法操作简便、准确、专属性好,可以用于测定蒙药四味土木香散中糖氮的含量.
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脑蛋白水解物的提取工艺优化
目的:优化脑蛋白水解物的提取工艺.方法:以pH约为9的碱性提取液进行提取;以总氮含量、与脑蛋白水解物(丽珠赛乐)肽图的相似度的综合评分为指标,通过L9(34)正交试验优化猪脑(1kg)水解工艺中胰蛋白酶的加入量、胃蛋白酶的加入量及水解时间,并进行工艺验证试验.结果:优提取工艺为胰蛋白酶加入量8 g、胃蛋白酶加入量5 g、水解时间12 h;验证试验中所制脑蛋白水解物的总氮含量分别为5.20、5.18、5.20 mg/ml(RSD=2.22％,n=3),肽图相似度分别为93％、94％、96％ (RSD=1.62％,n=3),综合评分分别为0.911、0.917、0.932(RSD=1.18％,n=3).结论:优化的生产工艺合理、提取效率高,产物肽图相似度高.
