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淋洗液在线发生离子色谱法同时测定水中草甘膦、2,4-D和灭草松
目的 建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法 水样经滤膜过滤后通过Ion PAC AS19型分析柱(250 mm ×4 mm),Ion PAC AG19型保护柱(50 mm ×4 mm),以40 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,进样量为300μl,等度洗脱和AERS 500 4 mm抑制型电导检测器进行分析,保留时间定性,峰面积定量.结果 草甘膦、2,4-D和灭草松在测定的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性范围分别为0.005 μg/ml～0.400 μg/ml、0.005 μg/ml～0.400 μg/ml和0.020 μg/ml ～ 0.400 μg/ml,相关系数为0.999,能够准确定量,方法检出限分别为3.7 μg/L、3.4 μg/L和15.0 μg/L,在低、中、高3个加标浓度下,加标回收率为94.5％ ～ 115.0％,相对标准偏差为1.7％～6.2％(n=6).结论 该方法具有操作简便快捷、灵敏度高、抗干扰强的特点,结果准确可靠,适用于水中草甘膦、2,4-D和灭草松的定量测定.
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淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中的氯酸盐
目的 采用淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(ClO3-)的浓度.方法 选用IonPac ASl9色谱柱,以淋洗液自动发生装置在线产生的高纯度KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测,考察了淋洗液浓度、流速、电流量对分离氯酸盐(ClO3-)的影响情况.结果 在KOH淋洗液的浓度为20 mmol/L、流速为1.0 ml/min、电流量为50 mA、进样量为250μl的色谱条件下,ClO3-与共存离子的分离效果良好,保留时间为9.067 min.该方法对ClO3-的检出限为0.44 μg/L,在浓度为5μg/L～ 800 μg/L具有良好的线性关系(y=0.001 1x-0.007 3,r=0.999 1),精密度高(相对标准偏差RSD＜ 3.71％),加标平均回收率为87.36％ ～ 110.32％.结论 该方法操作简单,分离效果良好,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中氯酸盐的测定.
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淋洗液在线发生-离子色谱法测定面制品中溴酸盐含量和其不确定度分析
目的:建立面制品中痕量溴酸盐的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:面制品溶液在IonPac AS19型阴离子柱上,采用ASRS- ULTRA Ⅱ 4 mm阴离子抑制器,KOH梯度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐在5.0 μg/L～200.0 μg/L范围具有良好的线性,相关系数为0.9992,检出限为0.50μg/L,回收率分别为90.4％～96.6％,RSD小于5％,扩展不确定度为0.114 mg/kg (k =2).结论:建立的方法可用于面制品中溴酸盐的测定,结果满意.
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淋洗液在线发生离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦
目的 建立饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法 水样经IonPAC AS19型分析柱(250 mmx4 mm)分离,以KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,梯度洗脱后抑制型电导检测器检测.结果 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的线性范围分别为20.0 ～ 800μg/L、20.0 ～ 800μg/L和20.0 ～1 000μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为3.2μg/L、3.0 μg/L和3.0 μ.g/L,加标回收率为94.0％ ～ 110.0％,相对标准偏差为2.49％ ～6.98％(n=6).结论 本方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的同时测定.
