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淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中的氯酸盐
目的 采用淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(ClO3-)的浓度.方法 选用IonPac ASl9色谱柱,以淋洗液自动发生装置在线产生的高纯度KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测,考察了淋洗液浓度、流速、电流量对分离氯酸盐(ClO3-)的影响情况.结果 在KOH淋洗液的浓度为20 mmol/L、流速为1.0 ml/min、电流量为50 mA、进样量为250μl的色谱条件下,ClO3-与共存离子的分离效果良好,保留时间为9.067 min.该方法对ClO3-的检出限为0.44 μg/L,在浓度为5μg/L～ 800 μg/L具有良好的线性关系(y=0.001 1x-0.007 3,r=0.999 1),精密度高(相对标准偏差RSD＜ 3.71％),加标平均回收率为87.36％ ～ 110.32％.结论 该方法操作简单,分离效果良好,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中氯酸盐的测定.
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离子色谱法测定丙戊酸钠片的含量
目的:建立丙戊酸钠片的含量测定方法.方法:采用离子色谱-抑制电导检测法.以Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱进行分离,10 mmol/L KOH溶液为淋洗液,加水抑制模式,抑制电流为20 mA,电导池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μl.测定3批样品的含量并与《中国药典》标准方法(双相酸碱滴定法)比较测定结果.结果:丙戊酸钠检测质量浓度线性范围为5.118～102.4 μg/ml(r=0.999 9),检测限和定量限分别为93、307 ng/ml,平均回收率为98.77％ (RSD=0.80％,n=6).本方法与标准方法比较结果差异无统计学意义.结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于丙戊酸钠片的质量控制.
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离子色谱法测定注射用融合蛋白中磷酸根的含量
目的:建立注射用融合蛋白中磷酸根的含量测定方法.方法:采用AG-11HC保护柱和AS11-HC分析柱(250 mm×4mm,5μm)以30 mmol·L-1KOH为流动相,流速1 mL·min-1,电导检测器,柱温为30℃.结果:磷酸根在1.0～ 100.0 ug·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999(n =6);定量限为0.02 μg·mL-1(S/N≥10),检测限为0.004 μg·mL-1(S/N≥10);回收率为102.3％ (n =6).结论:本方法选择性高,灵敏度好,测定结果较为准确,可用于注射剂中磷酸盐的测定.
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离子色谱法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质
目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质.方法:采用IonPac AS11 - HC阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测磷酸根、亚磷酸根等有关物质以及依替膦酸二钠的含量.结果:依替膦酸二钠在0.0021～0.1243 9·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),依替膦酸二钠、磷酸和亚磷酸的检出限(S/N=3)分别为0.66 ng、0.36 ng、0.15 ng,片剂的平均回收率为98.0％( RSD=0.5％),各杂质与主成分色谱峰能够完全分离.结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于依替膦酸二钠及其片剂的质量控制.
