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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿中的四氢大麻酚和四氢大麻酸
目的 建立快速、准确、灵敏的尿中四氢大麻酚(THC)和四氢大麻酸(THC-COOH)残留的分散固相萃取(dSPE)-高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 尿液经酸化后,以PSA为分散固相萃取剂去除尿液中的杂质,经离心分离后,上清液经氮气吹干,残渣用流动相定容,试样在XBridge RP18色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70:30,V/V)为流动相分离,电喷雾负离子模式下MRM法定量.结果 THC和THC-COOH标准溶液的浓度为0.5 μg/L ～ 50.0 μg/L时,线性关系良好,其相关系数(r)均＞0.999.尿液中THC和THC-COOH的LOD均为0.15 μg/L,LOQ均为0.5μg/L.THC和THC-COOH的加标回收率为91.6％～98.9％,日内相对标准偏差(RSD)为2.1％ ～4.6％,日间RSD为4.4％ ～8.3％.结论 本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于吸毒者尿液中THC和THC-COOH的残留检测.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 四氢大麻酚 四氢大麻酸 尿液 分散固相萃取 -
GC-MS/MS法同时测定尿液中的四氢大麻酚和四氢大麻酸
目的 建立尿液中四氢大麻酚(THC)、四氢大麻酸(THCA)的气相色谱串联质谱测定方法.方法 尿样加入四氢大麻酸-D3(△9-THCA-D3)为内标,100℃水浴中氢氧化钾水解20 min、调pH,正庚烷振荡提取10 min,上层有机相吹干后经双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)硅烷化70℃加热40 min衍生,利用气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.结果 本法平均加标回收率为90％ ～ 110％,相对标准偏差(RSD)为3.4％ ～6.3％,在0.25 μg/ml～5μg/ml范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)为:THC:0.9992,THCA:0.9998,低检出浓度:THC:0.01 μg/ml,THCA:0.05 μg/ml.结论 本法灵敏度高、准确性好,具有可靠的精密度与准确度,可用于尿样中四氢大麻酚、四氢大麻酸的同时测定.
