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ASE-改良QuEChERS-GC-MS/MS测定穿心莲中76种农药残留
目的:建立了ASE提取,改良QuEChERS净化,GC-MS/MS测定穿心莲中76种农药残留的分析方法.方法:样品经乙腈采用快速溶剂萃取仪提取,用改良的QuEChERS方法净化,采用气相色谱-串联质谱检测,并采用基质匹配标准曲线法进行定量分析.结果:76种农药在10～ 500μg·L-1线性良好(r ＞0.995),3水平回收率在63.0％ ～ 128.1％,RSD均＜15％,方法检出限在1.12～11.33 μg·kg-1.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,能够满足农药多残留检测的实际需求.
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花类、果实类中药材中禁限用及常用农药多残留检测方法的建立
目的 以金银花、枸杞子为代表性基质,建立了花和果实类中药材中187种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于8种药材50余批次样品初步筛查.方法 依据风险控制的基本原则选择我国禁限用、高毒高风险及常用农药品种作为检测指标.实验过程中对提取溶剂、净化条件及色谱质谱条件都进行了探索和优化.终方法经乙腈超声提取,石墨炭黑固相萃取柱净化,分别以气相和液相色谱分离,在串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定.GC-MS/MS和LC-MS/MS皆采用内标法计算以提高结果的准确性.结果 以金银花、枸杞子作为考察对象,本方法在1～100ng·mL-1之间线性良好,相关系数r ＞0.990 0;在质量比为5、20、100μg·kg-1的三水平加标回收实验中,88％以上的农药平均回收率在70％ ～ 120％之间.结论 该方法检测指标针对性强,涵盖大部分中草药中的禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于花类、果实类中药中农药残留的日常检测.
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同位素内标-气相色谱串联质谱法测定中药材中多环芳烃残留量
目的 建立GC-MS/MS测定中药材中16种多环芳烃的残留量,为评价中药质量安全提供有效分析手段.方法 采用同位素内标法,样品以乙酸乙酯提取后,经C18固相萃取小柱净化.GC-MS/MS测定,加入分析保护剂校正基质效应,色谱柱为DB-5 ms(0.25 mm×30 m,0.25μm),程序升温,MRM模式检测.结果 16种典型多环芳烃在1～ 100ng· mL-1内呈线性关系;在1 ～25 μg·kg-1内的平均回收率为88.53％ ～ 119.03％,RSD为1.25％～14.70％(n=3);方法定量限为0.2～1 μg· kg-1.结论 本方法专属性强、灵敏度高、测定结果准确,可用于中药材中16种典型多环芳烃的残留检测.
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GC-MS/MS法测定蔬菜中16种邻苯二甲酸酯
目的 建立同时检测蔬菜中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.方法 样品用乙腈提取并旋蒸后经玻璃Florisil柱净化,采用DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)测定.结果 在本试验条件下,16种PAEs分离较好,该法检出限为0.05 μg/L～0.3 μg/L,定量限为0.15 μg/L～0.9 μg/L,检测质量浓度线性范围为0.02μg/L ～ 2.0 μg/L,相关系数均＞0.994,16种PAEs的加标回收率为92.1％～112.5％,相对标准偏差为1.8％～6.7％.结论 该法操作简单、可靠,可用于蔬菜中多种PAEs的确证与定量检测.
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GC-MS/MS法同时测定尿液中的四氢大麻酚和四氢大麻酸
目的 建立尿液中四氢大麻酚(THC)、四氢大麻酸(THCA)的气相色谱串联质谱测定方法.方法 尿样加入四氢大麻酸-D3(△9-THCA-D3)为内标,100℃水浴中氢氧化钾水解20 min、调pH,正庚烷振荡提取10 min,上层有机相吹干后经双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)硅烷化70℃加热40 min衍生,利用气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.结果 本法平均加标回收率为90％ ～ 110％,相对标准偏差(RSD)为3.4％ ～6.3％,在0.25 μg/ml～5μg/ml范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)为:THC:0.9992,THCA:0.9998,低检出浓度:THC:0.01 μg/ml,THCA:0.05 μg/ml.结论 本法灵敏度高、准确性好,具有可靠的精密度与准确度,可用于尿样中四氢大麻酚、四氢大麻酸的同时测定.
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QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定果蔬中14种植物生长调节剂
目的 采用先进的样品前处理技术、利用气相色谱-串联质谱法建立14种植物生长调节剂(4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-D乙酯、2,4-D丁酯、萘乙酰胺、整形素、多效唑、烯效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤)的高通量检测技术.方法 样品经前处理后采用DB-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱程序升温分离,质谱多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.结果 14种植物生长调节剂在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.997 8),各组分检出限在0.02 μg/kg～10.00 μg/kg.14种植物生长调节剂加标回收率为54.8％～131.6％,相对标准偏差为2.39％～6.38％.结论 建立了14种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱的检测方法.方法快速、准确,检出限、回收率和相对标准偏差均符合国内外对植物生长调节剂残留检测的要求.
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气相色谱串联质谱-内标法测定面粉及面制品中富马酸二甲酯
目的 建立气相色谱串联质谱-内标法对面粉及面制品中的富马酸二甲酯进行测定.方法 采用乙酸乙酯超声、振荡进行提取,通过气相色谱串联质谱法检测,以丙二酸二甲酯为内标进行定量.结果 富马酸二甲酯浓度范围为0.125 μg/g～5.000 μg/g时,线性关系良好,线性回归方程为y=0.191x-0.000781 4,相关系数(r)为0.999 8,检出限为0.05 μg/g.得到面粉的回收率为85.4％ ～ 108.4％,相对标准偏差(RSD)为3.1％～6.5％;糕点的回收率为86.4％～106.9％,RSD为1.5％ ～8.7％.结论 该法灵敏度高、重现性好,能够对面粉及面制品中的富马酸二甲酯进行准确定量分析.
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GC-MS法测定大鼠血浆中的广藿香醇和广藿香酮
目的 采用GC-MS法同时测定大鼠血浆中广藿香醇和广藿香酮的含量.方法 采用Agilent HP-5ms色谱柱(30m×0.25 mm,0.25 μm),电子碰撞离子源(EI),电子倍增电压(EMV)模式,检测离子分别为:广藿香醇m/z 222.2、广藿香酮m/z 168.0.结果 广藿香醇5.040 ～ 2016 ng· mL-1(r=0.9979)、广藿香酮1.020～406.0 ng· mL-1(r=0.9958)与峰面积比值的线性关系良好;批内、批间的方法回收率均＜±15％,批内、批间精密度的RSD均＜8％;平均萃取回收率分别为76.4％、80.6％.结论 所用方法简单、灵敏、特异性高、定量准确,可为大鼠血浆中广藿香醇和广藿香酮的药动学研究提供参考.
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广藿香酮在大鼠体内的药动学研究
目的:建立广藿香酮GC-MS测定方法,并进行药动学研究.方法:采用Agilent HP-5ms色谱柱(30m× 0.25mm i.d.×0.25 μn,5％苯基甲基硅氧烷);电子碰撞离子源(EI),电子倍增电压(EMV)模式,检测离子m/z 168.0.将大鼠分为高、中、低剂量组,分别灌胃给予大鼠广藿香酮4 mg·kg-1、8 mg· kg-1、16 mg· kg-1,测定不同时间点的血药浓度,绘制药时曲线,计算药动学参数.结果:广藿香酮高、中、低剂量Cmax分别为48.33±13.07 ng·mL1、98.83±36.14 ng·mL-1、190.52 ±42.78 ng·mL-1、Tmax分别为1.33±0.52 h、1.33±0.52 h、1.16±0.41 h; t1/2z分别为4.91 ±1.03 h、4.64±1.23 h、4.29 ±1.49 h.结论:所用方法处理简单、灵敏、特异性高、定量准确,可为广藿香酮的药功学研究提供方法.大鼠口服广藿香酮4mg·kg-1～16mg·kg-1剂量范围内,药动学符合线性动力学过程.
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四川腌菜中氨基甲酸乙酯的安全性分析
对宜宾、资中、南充、泸州、乐山等地所产腌菜中是否含有氨基甲酸乙酯采用LC/MS/MS法和GC/MS法进行了分析,结果表明上述产地的9种腌菜成品中均不含有氨基甲酸乙酯,同时采用GC/MS扫描腌菜提取液,发现其中含有生成氨基甲酸乙酯的前体物质乙醇,这与腌菜的原料及发酵工艺有关.实验结果证实了四川腌菜在氨基甲酸乙酯方面的安全性.
