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汞监测中水样保存条件的研究
目的:研究汞监测中水样的保存佳条件.方法:采用H2SO4-KMnO4消解体系、冷原子荧光光谱法,分析水样在不同保存条件下,水中汞的稳定性的变化规律.结果:水中汞的稳定性随酸度增加而增加,酸类保存剂的保存效果为HNO3>HC1>H2SO4;氧化剂K2Cr2O2对水中汞的稳定效果优于KMnO4,氧化剂的用量应根据水中还原物质的含量确定;玻璃瓶保存水样中汞的效果优于塑料瓶.结论:汞监测中选用硝酸和盐酸,添加量为取样量的1%左右;氧化剂选用重铬酸钾,添加量可根据被测水质的CODcr值确定;贮存器选用玻璃瓶优于塑料瓶.水样保存时应根据水质特征添加保存剂.
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冷原子荧光光谱法测定含朱砂中成药中痕量汞的样品消解溶剂选择
目的 为了测定紫金锭、复方牛黄消炎胶囊等含朱砂中成药样品中痕量汞的含量,方法 比较并确定了高压密封消解法适用的消解溶剂体系.结果 以V(王水)+ V(H2O2) =5+1为消解溶剂,高压密封消解-冷原子荧光法测得紫金锭和复方牛黄消炎胶囊样品的总汞含量分别为7.22％和2.66％,样品的加标回收率为96.2％～ 97.8％,RSD小于2％(n=3);结论 实验表明,V(王水)+ V(H2O2) =5+1混合溶剂适用于紫金锭、复方牛黄消炎胶囊等含朱砂中成药样品的消化,获得的样品汞含量测定结果令人满意.
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高压密封消解——冷原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞
采用高压密封罐消解样品、冷原子荧光测汞仪检测,建立了中药材中痕量汞的测定方法.对消解液组成及仪器工作条件 (负高压、载气流量、屏蔽气流量) 进行优化后,检出限为2.1×10-11g/ml,且国家一级标准物质杨树叶(GBW07604)验证结果与标准值十分吻合,平均回收率为96%,相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=8).应用本测定方法对5种海南产中药材槟榔、巴戟天、砂仁、益智、胡椒根实际样品中痕量汞进行了测定,结果令人满意.
