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气相色谱-串联质谱法测定大米中36种有机磷农药残留量
目的:建立大米中36种有机磷农药的无净化GC/MS/MS测定方法.方法:采用液-液萃取技术,对大米中36种有机磷类农药进行提取,无需净化,直接进样分析.结果:根据不同农药,本法检出限在0.001 μg/kg ~ 3.5 μg/kg之间,方法定量下限在0.004 μg/kg ~ 10 μg/kg之间,本法精密度RSD均<15%(除乐果之外),回收率在88.3% ~ 108.3%.结论:本法简便、快速、灵敏、结果可靠.
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免净化-气相色谱串联质谱法测定大米中59种农残
目的 建立大米中59种有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯四类农药残留量的免净化气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)简便快速的测定方法.方法 样品经打碎、过筛,用5mL正己烷振荡提取,低温离心,取上清液用GC-MS/MS直接进样检测.结果 本法59种农药在2.00μg/kg ~ 100μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.995;检出限(LOD)0.001 μg/kg~ 3.5 μg/kg,定量下限(LOQ)0.004μg/kg ~ 12μg/kg,相对标准偏差0% ~17.7%(n=6),回收率80.0%-108%.结论 本法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米中59种农药残留的检测.
关键词: 大米 农药残留 气相色谱/串联质谱技术 液液萃取