首页 > 文献资料
-
云南红豆杉中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ含量的固相萃取-高效液相色谱法测定
目的 建立以固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定云南红豆杉枝叶中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量.方法 固相萃取柱:Agilent ODS C18 500 mg/3 ml;色谱柱:Agilent zorbax SB-C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-水-乙腈(35∶55∶10),流速1.0 ml·min-1,检测波长227 nm,柱温30℃.结果 10-去乙酰巴卡亭Ⅲ在 1.6～8.0 μg·ml-1范围内,进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为96.8%,RSD为 4.8 %(n= 6).结论 该方法可用于云南红豆杉枝叶中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量测定,方法稳定,结果准确、可靠.
关键词： 固相萃取-高效液相色谱法 红豆杉 10-去乙酰巴卡亭Ⅲ -
云南红豆杉生长过程中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量变化
目的 研究云南红豆杉生长过程中不同部位10-去乙酰巴卡亭Ⅲ(10-deacetyl baccatinⅢ)的含量变化.方法 采用色谱柱Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(42∶13∶45),流速1.0 ml·min-1,柱温32℃,检测波长234 nm,测定云南红豆杉生长过程中不同部位10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量.结果 回归方程 Y = 15.290 29X -4.059 76 (r = 0.999 0),线性范围5.50～550 μg·ml-1;加样回收率(n=6)98.6%,RSD为2.4%.在云南红豆杉生长期树皮中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ含量高于枝叶,是枝叶中高含量的1.498倍;休眠芽分化期和休眠期是10-去乙酰巴卡亭Ⅲ积累的关键时期,在枝叶中的含量显著高于树皮,高含量达0.115 0%是树皮中高含量的1.769倍,二年生枝叶中含量略高于一年生枝叶.结论 该方法简便、准确度高,可用于云南红豆杉枝叶的质量控制.
关键词： 云南红豆杉 生长过程 10-去乙酰巴卡亭Ⅲ 高效液相色谱法 -
HPLC法测定云南红豆杉枝叶中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量
目的 本实验采用RP-HPLC法测定云南红豆杉枝叶中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ(10-deaxetylbaccatin Ⅲ)的含量.方法 利用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)甲醇-乙腈-水(5:35:60)作为流动相,检测波长为227nm.结果 10-去乙酰巴卡亭Ⅲ在0.006～1.947 μg与峰面积线性关系良好,Y=1351.973X+1.903(R2=0.999),平均回收率为95.90%,RSD为1.94%.结论 此方法可靠简便、重现性好、灵敏度高,具有很高的实用价值,而且未见报导,可用于红豆杉植物中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的定性、定量分析.
关键词： 云南红豆杉 10-去乙酰巴卡亭Ⅲ 高效液相色谱 -
中国红豆杉中多种紫杉烷同时检测的液质联用方法的建立
目的:建立能同时检测中国红豆杉中微量紫杉醇、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DAB)、巴卡亭Ⅲ(B-Ⅲ)、巴卡亭Ⅵ(B-Ⅵ)和1-乙酰-5,7,10-去乙酰巴卡亭Ⅰ(DAB-Ⅰ)等多种紫杉烷的方法,了解该植物中重要紫杉烷的分布和代谢特征.方法:采用电喷雾质谱(ESI-MS)和多级离子阱技术摸索紫杉烷的加合离子峰和碎裂离子出现规律,利用反相高效液相色谱法同时测定植物样品中5种紫杉烷的含量.植物样品用液氮快速研磨,甲醇浸提,固相萃取方法制样.色谱柱为HypersilODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-水(32:20:48),等度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为227nm.结果:具有多个乙酰取代基的紫杉烷在ESI-MS正离子扫描时,产生强的铵加合离子峰,含羟基的紫杉烷易产生质子加合峰.低检测限为0.5～1.5 mg·L-1,紫杉醇在2.0～180 mg·L-1(r=0.9993),10-DAB在2.0～166.0 mg·L-1(r=0.9975),B-Ⅲ在6～170 mg·L-1(r=0.9937),B-Ⅵ在7.0～200.0 mg·L-1(r=0.9921),DAB-Ⅰ在1.0～130 mg·L-1(r=0.9945)范围内具有良好的线性关系.紫杉醇回收率为98%±1.5%,日内RSD为1.8%,日间RSD为2.5%.结论:应用该方法测定了中国红豆杉不同组织中相应紫杉烷的含量,得到了良好的结果.
关键词： 紫杉烷液质联用分析 中国红豆杉 紫杉醇 10-去乙酰巴卡亭Ⅲ 巴卡亭Ⅲ 巴卡亭Ⅵ 1-乙酰-5 7 10-去乙酰巴卡亭Ⅰ
