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士的宁和马钱子碱在大鼠体内的分布
目的 研究士的宁和马钱子碱在大鼠体内的分布.方法 10 mg/kg士的宁和马钱子碱溶液分别灌胃两组大鼠,以普鲁卡因为内标,HPLC法检测不同时间点各大鼠组织器官中士的宁和马钱子碱的浓度.结果 士的宁在各组织浓度高低依次为肾、肝、心、脾、肺、脑、胃和血液;马钱子碱在各组织浓度高低依次为肝、肾、脾、心、肺、脑、胃和血液.结论 士的宁和马钱子碱在大鼠体内分布广泛,尤以肝、肾含量高.
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HPLC法测定疏风活络片中马钱子碱与士的宁的含量
目的 建立以HPLC法测定疏风活络片中马钱子碱与士的宁的含量.方法 采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB-C18柱,以乙睛-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸溶液调节pH2.8)(17:83)为流动相;检测波长为260nm,流速为1ml/min,柱温为30℃.结果 马钱子碱在0.0240～0.9619μg的范围内,线性关系良好,r=1;士的宁在0.0528～2.1127μg的范围内,线性关系良好,r=1.加样回收率马钱子碱为100.6％,RSD(n=9)为1.6％,士的宁为99.2％,RSD(n=9)为1.6％.结论 本方法简单、准确、重现性好,可用于疏风活络片的质量控制.
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马钱子优化总生物碱复合磷脂传递体的制备与性质研究
目的 应用复合磷脂传递体技术以改善马钱子优化总生物碱的药剂学性质和透皮吸收效果.方法 通过除去总生物碱中的大部分士的宁得到马钱子优化总生物碱.采用硫酸铵梯度法制备了马钱子优化总生物碱复合磷脂传递体,以包封率为指标确定了其优磷脂组成.以相应的单一磷脂传递体为对照,比较了马钱子总生物碱复合磷脂传递体药剂学性质以及体外透皮吸收性质.采用DSC和分子模拟研究考察了复合磷脂的相互作用规律.结果 优化后,马钱子总生物碱中马钱子碱与士的宁的比值从1∶1.8改变为2.7∶1,LD50比优化前提高了4.8倍.通过包封率考察确定SPC∶DPPC=4∶6为佳复合磷脂组成.与单一磷脂传递体相比,马钱子优化总生物碱复合磷脂传递体的药剂学性质和体外透皮吸收效果显著提高.结论 马钱子优化总生物碱复合磷脂传递体的药剂学性质与透皮吸收性能优于单一磷脂传递体.
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HPLC 法测定追风搜骨宁丸马钱子碱和士的宁含量研究
目的： HPLC法测定追风搜骨宁丸中马钱子碱和士的宁含量。方法采用HPLC法，以光电二极管阵列检测器（PDAD），色谱柱CAPCELL PAK MG C18（4.6mm ×250mm 5（m），马钱子碱、士的宁[含量测定]项下流动相为乙腈-0.01mol/l辛烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量的混合溶液（用10％磷酸调节ph值2.8）（23；77），流速1.0ml/min，检测波长为260nm，柱温30℃，对制剂中马钱子碱、士的宁进行定量测定。结果 HPLC法测定马钱子碱在0.0229～0.172μg范围内均呈良好的线性关系， r＝0.9991，加样回收率为96.65％，RSD＝0.94％；HPLC法测定士的宁在0.0423～0.317μg范围内均呈良好的线性关系，r＝0.9998，加样回收率为97.81％，RSD＝2.88％。结论该方法操作简便、专属性、重现性好，可有效地测定追风搜骨宁丸中马钱子碱和士的宁的含量。
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反相高效液相色谱测定腰痛宁贴膏中士的宁及马钱子碱含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱含量.方法:色谱柱lntersil Cs-3( 4.6mm × 250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(20∶ 96∶7,用三乙胺调pH为3.10),流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:士的宁在0.020 6～0.123 4 μg线性关系良好(r=0.999 8),测得平均加样回收率(n=9)为100.28%,RSD1.33%；马钱子碱在0.013 8 ～0.083 0 μg线性关系良好,r=0.999 9,测得平均加样回收率(n=9)为99.82%,RSD 0.84%.结论:方法灵敏、准确、可用于腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱的质量控制.
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马钱子与肉桂配伍前后士的宁和马钱子碱的分析
目的:研究马钱子配伍肉桂对马钱子中主要生物碱的影响.方法:采用高效液相色谱法分别对马钱子配伍肉桂前后主要生物碱成分士的宁和马钱子碱的质量分数进行测定.结果:马钱子配伍肉桂后其主要生物碱士的宁和马钱子碱的质量分数均有不同程度的降低,其中士的宁下降显著.结论:马钱子配伍肉桂可降低毒性,为进一步阐明马钱子合理配伍用药提供了科学的实验依据.
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伤湿止痛热熔压敏贴膏质量标准研究
目的:建立伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对伤湿止痛热熔压敏贴膏中颠茄流浸膏进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对贴膏中马钱子碱和士的宁进行含量测定.结果:在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏中硫酸阿托品的特征斑点；高效液相色谱法测定贴膏中马钱子碱和士的宁的含量,士的宁在0.53 ～53.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为95.57％,RSD 2.91％(n=6)；马钱子碱在0.50～50.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为97.95％,RSD 1.43％ (n=6).结论:方法简便、专属性强、重复性好,可用于控制伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量.
关键词： 伤湿止痛热熔压敏贴膏 硫酸阿托品 马钱子碱 士的宁 -
马钱子及其制剂的药动学研究进展
目的:介绍马钱子及其制剂的药动学研究进展.方法:根据近年文献,总结生物样品中士的宁和马钱子碱测定方法,并对马钱子及其制剂药动学研究进行概述.结果:采用分光光度法、TLC法、HPLC法和液-质联用法对生物样品进行分析,马钱子碱在体内主要分布浓度高的组织为肝脏和肾脏,多数实验表明其体内分布呈二室模型;士的宁分布浓度高的组织为心脏,其代谢主要在血液中呈一级线性消除,体内分布呈二室模型.展望:长期服用马钱子及其制剂后,士的宁是否在体内蓄积,以及多次给药的药动学特性还有待于进一步深入研究.
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马钱子碱固体脂质纳米粒的细胞毒性及细胞摄取试验
目的:研究马钱子碱固体脂质纳米粒(brucine-loaded solid lipid nanoparticles,B-SLN)对HepG2的细胞毒性和细胞摄取情况.方法:采用四甲基偶氮唑盐比色法(MTT)检测B-SLN对HepG2细胞的毒性,利用荧光显微镜定性观察细胞摄取情况,运用流式细胞仪定量检测不同条件下的细胞摄取情况.结果:马钱子碱组和B-SLN组对HepG2细胞增殖具有抑制作用,且抑制率随时间延长和药物质量浓度增加而上升.马钱子碱组48,72 h的半抑制浓度(IC50)分别为208.5,78.5 mg·L-1,B-SLN组48,72 h的IC50分别为563.3,114.9 mg·L-1;药物质量浓度在125～500 mg·L-1时,随药物质量浓度的增加,细胞摄取量由50.2％增加到71.2％;温度在4℃和37℃条件下,细胞摄取量由43％增加到55.2％;摄取时间在30～240 min时,随孵育时间的增加,细胞摄取量由9.7％增加到56.4％.结论:SLN给药系统能显著提高马钱子碱对抗癌细胞的活性,且B-SLN具有增加药物被细胞摄取的能力.
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HPLC法测定郭氏马钱汤中士的宁和马钱子碱的含量
目的:建立HPLC测定郭氏马钱汤中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用Kromasil-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%的磷酸调pH值2.8)(19:81);检测波长为260 nm;柱温35℃.结果:士的宁和马钱子碱的进样量分别在(0.46～5.98)μg,(0.20～4.00)μg与其色谱峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.3%,101.3%.结论:本法简单、准确,可用于郭氏马钱汤中士的宁和马钱子碱的质量控制.
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磷脂组成对马钱子总生物碱隐形脂质体静脉注射后马钱子碱组织分布的影响
目的:考察磷脂组成对马钱子总生物碱隐形脂质体静脉注射后马钱子碱在体内分布的影响.方法:采用硫酸铵梯度法和隐形脂质体技术制备马钱子总生物碱脂质体,除去游离药物后,利用HPLC测定马钱子碱的含量,流动相乙腈-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合液(24∶ 76),检测波长264 nm.比较马钱子总生物碱溶液和不同磷脂组成马钱子总生物碱隐形脂质体静脉注射给药后马钱子碱的组织分布情况.结果:不同磷脂组成脂质体中马钱子碱占总生物碱的质量分数在26％～31％.与大豆磷脂隐形脂质体相比,马钱子总生物碱复合磷脂隐形脂质体静脉注射给药5 min后在血液和小肠中的浓度分别增加了2.35,1.34倍;而氢化大豆磷脂隐形脂质体在血液中的浓度极显著增加,给药后5 min的浓度增加了8.52倍,并且在脾、肺、心等组织中的浓度也明显增加,在小肠中浓度显著下降.结论:磷脂组成对马钱子总生物碱隐形脂质体的体内分布有显著影响.
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热痹清片中马钱子碱和士的宁在大鼠体内的药动学分析
目的:大鼠灌胃给予热痹清片和制马钱子粉后,计算马钱子碱和士的宁的药动学参数,比较二者在血浆中的药动学特征变化.方法:采用UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁的含量.Agela Venusil ASB C18色谱柱(2.1mm×50 mm,3μm),流动相乙腈-0.15％甲酸溶液(60∶40),柱温35℃,流速0.1 mL·min-1,进样量5 μL.以盐酸克伦特罗为内标,采用ESI+模式,多反应离子监测(MRM),定量分析的离子分别为马钱子碱m/z 395.22 ～ 243.97,士的宁m/z 335.14～183.96,盐酸克伦特罗m/z 277.11 ～ 202.87.样品处理采用液液萃取法.利用DAS 2.1软件计算药动学参数.结果:热痹清片和制马钱子粉中马钱子碱的达峰时间(tmax)分别为(27±11),(40±12) min,士的宁依次为(30±9),(42±14) min,马钱子碱的药峰浓度(Cmax)分别为(5.6±1.2),(4.5±1.7) μg·L-1,士的宁依次为(27.3±10.8),(15.9±7.0)μg·L-1,马钱子碱的药时曲线下面积(AUC0-t)分别为(922 ±96),(710±126) μg· min·L-1,士的宁依次为(3 957±651),(2 031±256) μg·min·L-1,马钱子碱的清除率/生物利用的(CL/F)分别为(4 596±306),(87 ±34) L·min-1·kg-1,士的宁依次为(880±84),(49±10) L·min-1 ·kg-1.结论:马钱子碱和士的宁在大鼠体内药动学行为均符合二房室模型.与制马钱子粉比较,热痹清片能显著提高生物利用度,使其有效成分吸收、消除加快.
关键词： 热痹清片 马钱子碱 士的宁 盐酸克伦特罗 UPLC-MS/MS -
马钱子超微粉体和常规粉体中马钱子碱的溶出比较
目的:对马钱子超微粉体和常规粉体溶出度进行试验,考察超微粉碎对马钱子碱溶出量和溶出速率的影响.方法采用HPLC法测定马钱子常规粉体,超微粉体中马钱子碱体外溶出量和溶出速度.结果:马钱子超微粉体中马钱子碱溶出速度高于其常规粉体,但溶出4h后溶出量无显著性差异.结论:马钱子超微粉碎并不会造成马钱子碱的损失,且可明显提高其溶出速度.
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不同比例士的宁对马钱子碱体外经皮渗透性质的影响
目的:研究马钱子碱与士的宁不同比例时,士的宁对马钱子碱的体外经皮渗透性能的影响.方法:建立透皮接受液中马钱子碱的含量测定方法,采用改良的Franz扩散池法,选择离体小鼠背部皮肤为渗透屏障,分别考察当马钱子总生物碱提取物组和马钱子碱、士的宁纯品组中马钱子碱与士的宁比例为1:0、1:0.2、1:0.4、1:0.6时,马钱子碱和士的宁的透皮行为.结果:所建立的透皮接受液中马钱子碱、士的宁高效液相色谱(HPLC)法测定方法稳定、可靠.总生物碱提取物组和马钱子碱、士的宁纯品组中马钱子碱的累积透过量和累积透过百分率随士的宁比例增加显著降低,士的宁的累积透过量和累积透过百分率随之显著升高.结论:马钱子总生物碱中士的宁的存在可抑制马钱子碱的透皮吸收性能,并随着士的宁比例的增加抑制效果更加明显;马钱子总生物碱中其他生物碱等可能促进士的宁渗透.
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基于士的宁和马钱子碱为主要活性成分的马钱子抗肿瘤活性研究
近年来,马钱子及其有效成分士的宁和马钱子碱的抗肿瘤活性得到了广泛研究,对多种不同类型的肿瘤均有抑制作用,而且对肿瘤发生、侵入的各环节均具有作用,过程中影响细胞内多种肿瘤药物靶标,呈现出多靶点、多功能的典型特点.文章综述了近年来利用马钱子、士的宁和马钱子碱进行抗肿瘤研究的现状.
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马钱子及其不同炮制品水煎出物中士的宁和马钱子碱的含量测定
目的 用HPLC法对马钱子的江西法炮制品及其改良法炮制品的水煎出物中士的宁和马钱子碱含量进行测定.方法 色谱柱填料为硅胶,流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨水(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254 nm.结果 江西法炮制品及其改良法炮制品中士的宁和马钱子碱的含量较低.其中以醋浸砂炒品中的含量为低.结论 江西法及其改良法炮制的马钱子比其砂烫法和油炸法曼易降低毒性,使其安全范围增大,从而提高其临床用药的安全性.
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HPLC测定马钱子及其提取物中马钱子碱和士的宁含量
目的：采用反相高效液相色谱法建立同时测定马钱子药材及其总碱提取物中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法采用Licrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.01 mol/mL庚烷磺酸钠与0.02 mol/mL磷酸二氢钾等体积混合溶液(用10%磷酸调pH值为2.8)＝27∶73,检测波长260 nm,柱温30℃,流速为1 mL/min。结果马钱子碱在0.1～1.0μg、士的宁在0.12～1.2μg 范围内线性关系良好(r＝1.000),平均回收率分别为99.88%(RSD＝1.06%)、100.06%(RSD＝0.78%)。结论本方法操作可靠、精确,可用于中药马钱子药材及提取物的含量测定。
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仁青芒觉胶囊质量标准研究
目的：制定仁青芒觉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对西红花、姜黄、丁香、木香、冰片进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,CAPCELL PAK MG C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸调节pH值2.5)＝25∶75,流速1.0 mL/min,检测波长为254、260 nm,柱温30℃,对马钱子碱、士的宁进行定量测定。结果薄层色谱能定性检出西红花、姜黄、丁香、木香、冰片,斑点清晰,且阴性对照无干扰。马钱子碱在0.0121～0.0728μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9991,加样回收率为97.27%,RSD＝1.20%；士的宁在0.0454～0.2724μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9998,加样回收率为98.69%,RSD＝1.17%。结论该方法操作简便、专属性、重复性好,可有效控制仁青芒觉胶囊的质量。
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肉桂油对马钱子总碱中马钱子碱和士的宁透皮吸收的影响
目的 探讨肉桂油对马钱子总碱透皮吸收的影响,为马钱子相关制剂的开发和减毒增效研究奠定基础.方法 以体外SD大鼠皮肤为渗透屏障,Franz扩散池法考察不同浓度(0.5％、1％、3％、5％、10％)肉桂油对马钱子总碱中马钱子碱和士的宁透皮吸收的影响;采用饱和溶解度法测定马钱子总碱中马钱子碱和士的宁在不同浓度肉桂油中的平衡溶解度;采用HPLC测定马钱子总碱角质层/溶剂分配系数;采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术测定肉桂油对皮肤角质层的作用.结果 不同浓度肉桂油促透马钱子总碱中马钱子碱的稳态渗透速率(Jss)和增渗比(ER)分别为5.84～19.65μg/(cm2?h)、0.23～3.54,促透马钱子总碱中士的宁的Jss和ER分别为1.36～18.38μg/(cm2?h)、0.19～2.55;马钱子总碱中马钱子碱、士的宁在不同浓度肉桂油中的平衡溶解度分别为6.10～10.97 g/L、4.10～6.58 g/L;马钱子总碱中马钱子碱和士的宁的角质层/溶剂分配系数分别为0.74～1.39、0.24～0.35.结论 不同浓度肉桂油对马钱子总碱中的马钱子碱及士的宁均有一定促透作用,以1％肉桂油作用佳,其机制可能为通过影响角质层内角蛋白改变角质层结构而促透.
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RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量
目的 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量.方法 采用lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1 000 mL中含磷酸二氢钾3.4 g、十二烷基硫酸钠1.7 g;流速为1.0mL/min;检测波长254 nm;柱温25℃.结果 马钱子碱在0.102～0.918 μg、士的宁在0.208～1.872 μg范围线性关系良好,相关系数均为0.999 9;平均回收率分别为101.07%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%).结论 本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定.
