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和肝理脾颗粒定性定量方法研究
目的 建立和肝理脾颗粒成品的定性定量方法.方法 采用TLC法定性鉴别方中的薄荷脑和冰片;HPLC法对肉桂、香附进行定性鉴别;并对芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷和连翘苷进行定量测定.结果 TLC结果显示,对照品TLC斑点清晰,样品在相应位置上显相同颜色的斑点.HPLC定性鉴别结果显示,样品溶液与参照溶液出峰时间一致.含量测定方法学结果显示,芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷和连翘苷4个待测成分在一定浓度范围内与峰面积线性关系良好.回归方程相关系数r2均为0.999.该方法精密度、稳定性与重复性的RSD值均＜3％,且4个待测成分的加样回收率均＞95％.结论 所建立方法操作简单、专属性和重复性良好,结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法.
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高效液相色谱法优选和肝理脾颗粒提取方法
目的 研究不同提取方式对和肝理脾颗粒中主要成分溶出率的影响.方法 分别制备和肝理脾颗粒合煎水提物、分煎水提物,以全方醇提物为参照,比较各提取物HPLC图谱的差异,并将此结果与各单味药HPLC特征图谱进行对比研究.结果 3种提取物的HPLC特征图谱均未发现明显新峰,且前2种水提物中主要化学成分的提取率无明显差异.但与醇提物相比,2种水提物中部分弱极性成分的提取率明显小于醇提物,对比各单味药HPLC特征图谱发现,上述成分主要存在于连翘与枳壳2味药中.结论 不同提取方式下,和肝理脾颗粒中部分主要成分溶出率存在差异,后续提取工艺研究需采用针对性提取原则.
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和肝理脾颗粒的包合及制粒工艺研究
目的：优化和肝理脾颗粒的包合及制粒工艺条件。方法：以包合物得率和包合率的综合评分为指标，以β-环糊精（β-CD）与挥发油配比、包合温度、包合时间为考察因素，采用正交试验优化和肝理脾颗粒总挥发油包合工艺；以成型率、溶化率、流动性和吸湿率的综合评分为指标，以药辅比、润湿剂乙醇的体积分数及用量为因素，采用正交试验优选和肝理脾颗粒浸膏粉的制粒工艺；对所制颗粒进行质量评价。结果：总挥发油优包合工艺为总挥发油与β-CD之比为1∶6，50℃恒温条件下采用饱和水溶液法包合1 h；浸膏粉的优制粒工艺为药辅比1∶1（浸膏粉-可溶性淀粉-糊精之比为5∶3∶2），90％乙醇用量为浸膏粉用量的20％。验证试验中3批颗粒的综合评分分别为96.8、95.7、95.9分（RSD＝0.65％，n＝3），且质量均符合要求。结论：优化所得和肝理脾颗粒的包合及制粒工艺稳定、可靠，可用于工业化大生产。
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Box-Behnken响应面法优化和肝理脾颗粒中肉桂与香附总挥发油的提取工艺
目的：优选和肝理脾颗粒中肉桂与香附总挥发油的提取工艺。方法：以总挥发油提取率为指标，采用Box-Behnken响应面法，考察加水倍量、药材浸泡时间和蒸馏提取时间对挥发油提取量的影响，优化和肝理脾颗粒中肉桂、香附总挥发油的提取工艺并进行验证试验。结果：建立的3个因素变量的二次多项回归模型的相关系数为0.9705；优提取工艺为加5倍量药材的水浸泡2.5 h、提取6.0 h；验证试验总挥发油的提取率为1.65％，与预测值1.67％比较，偏离率小于2％。结论：建立的模型可靠、预测性良好；优化后的工艺可用于和肝理脾颗粒中肉桂与香附总挥发油的提取。
