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pSFC色谱法分离夏天无中的原阿片碱和延胡索乙素
目的 建立一种采用色谱柱串联的填充柱超临界流体色谱法(pSFC)分离夏天无中原阿片碱和延胡索乙素,为生物碱类化合物的分离、制备提供新的方法.方法 考察单用2-乙基吡啶柱(Pyr)时,改性剂比例、压力及温度对分离的影响.再将Pyr柱分别与二醇柱(Diol)、氰基柱(Cyano)串联.结果 采用Pyr柱与Cyano柱串联,夏天无中原阿片碱和延胡索乙素能较好地分离.结论 色谱柱串联运用于pSFC分离中药成分特别是生物碱,具有良好的应用前景.
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西洛他唑有关物质的色谱-质谱结构鉴定
目的:采用色谱-质谱联用技术对西洛他唑有关物质进行结构鉴定.方法:采用Waters XTerra RP-8(100 mm×4.6mm,3.5 μm)色谱柱串联Agilent Eclipse XDB-C8(12.5 mm ×4.6 mm,5μm)保护柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254 nm,对西洛他唑有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的方法,通过飞行时间质谱(TOF)测定一级质谱精确质量,三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)扫描二级与三级质谱,并进行结构解析.飞行时间质谱(TOF)和三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)的喷雾电压、雾化气压力、去溶剂温度依次分别为4 kV和5.5 kV、240 kPa和275 kPa、350℃和480℃.结果:西洛他唑与其有关物质分离良好,检测出8个有关物质,其中4个尚未见文献报道,并综合分析鉴定了有关物质结构.它们大部分具有6-[4-(1-环己基-1H-戊四唑-5-基)丁氧基-2(1H)-喹诺酮结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似.结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定西洛他唑中有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据.
