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可替尼文献资料
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分散液-液微萃取结合气相色谱质谱测定尿液中的尼古丁和可替尼
目的 探讨建立溶剂去乳化分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass,GC/MS)测定尿液中尼古丁和可替尼的方法.方法 考察GC/MS检测和DLLME条件.取5 mL尿样,用NaOH调节pH至9.0,加入氯化钠振荡溶解后,取100 μL三氯甲烷(含内标物喹啉)和1 000 μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合,注入样液中使乳化分散,4 000 r/min离心5 min,弃上清,取1 μL下层有机相进GC/MS分析.以DB-5毛细管色谱柱为分离柱,程序升温分离样液中的尼古丁和可替尼,离子监测(SIM)模式质谱检测和内标工作曲线法进行定量.结果 尼古丁和可替尼在0.2～100 ng/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.010 ng/mL和0.022 ng/mL,方法精密度(相对标准偏差)分别为8.2％和9.6％,加标回收率分别为92.0％～108.0％和83.0％～110.0％.结论 本方法简单快速、灵敏准确,适用于尿液中尼古丁和可替尼的测定,能满足人群烟草暴露评价的需要.
