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分散液相微萃取-气相色谱联用技术快速测定胃内容物中有机磷农药
常温下,于3～5 g胃内容物中加入5 ml纯水,1ml丙酮,0.2～0.4 ml萃取剂,萃取2 min后,静置2 min,吸取萃取刺用气相色谱法进行定性;结果在选定条件下,与公安部行业标准GA/T101-1995<中毒检材中有机磷农药的定性定量分析方法>中气相色谱法比较,样品前处理由原来的至少2 h缩短为6 min;有机磷农药检出限:敌敌畏0.8μg/g,乐果2.5μg/g,马拉硫磷1.5 μg/g.该方法操作简单、省时、对环境友好,可快速测定胃内容物中有机磷农药.
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DLLME-TLC快速检测血、尿中有机磷农药
目的 运用分散液-液微萃取技术,建立快速测定血、尿中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、乙基对硫磷等有机磷农药的新方法 .方法 常温下,于5ml尿、5g血中加入1ml丙酮,80μl三氯甲烷,萃取2min后,静置1min,吸取萃取剂三氯甲烷用薄层色谱法进行定性.结果 在选定条件下,与公安部行业标准GA/T101-1995中薄层色谱法比较,样品前处理由原来的至少2h缩短为8min,有机磷农药检出限由200gμg降低为尿2μg/ml、血6μg/g.结论 该方法 操作简单、省时、对环境友好,成本低,可快速测定血、尿中有机磷农药.
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分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿中三氯乙酸
目的 建立分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法.方法 在浓H2SO4催化下,尿中三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,生成三氯乙酸甲酯,三氯乙酸甲酯通过分散液-液微萃取(DLLME),离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,经DB-FFAP毛细管色谱柱(30m×0.32 mm,0.50μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 本法三氯乙酸在5.0 mg/L ～ 200.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 1,以3倍噪音值估算方法检出限为2.6 mg/L.在10.0 mg/L ～ 200.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为92.0％ ～96.5％;批内精密度为2.21％ ～3.22％(n =6),批间精密度为2.10％ ～ 4.29％(n=6);对20份尿样同时采用本法和国家标准方法WS/T64-1996测定,2种方法检测结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中三氯乙酸检测的要求.
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分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸
目的 建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法.方法 采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下层有机相,50℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解,经C1s柱(C18柱:250 mm×4.6 mm,4 μm)分离,采用高效液相色谱-紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 本法苯巯基尿酸在0.050 mg/L～1.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 3,以3倍噪音值估算方法检出限为0.003 mg/L.在0.050 mg/L～1.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为96.9％～104.9％;批内精密度为2.50％ ～5.74％(n=6),批间精密度为3.52％ ～7.86％(n=6).结论 本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求.
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分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中邻甲酚
目的 建立尿中邻甲酚的正辛醇分散液-液微萃取-高效液相色谱测定方法.方法 在自制的萃取离心装置中,以正辛醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对尿中邻甲酚进行分散液-液微萃取.对分散剂的种类、分散剂用量、萃取时间、pH值、盐析量等条件进行优化与探讨.结果 邻甲酚在1.0 ～ 50.0μg/L浓度范围内线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.075 μg/L,加标回收率为81.9％ ～ 106.7％,日内精密度范围为5.57％ ～ 7.47％,日间精密度范围为5.33％ ～8.18％.结论 该法操作简便,使用有机溶剂少,富集倍数高,前处理时间短,适用于职业接触甲苯人群尿中代谢产物邻甲酚的测定.
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离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉
目的 建立离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉的方法.方法 以离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim] [PF6])为萃取剂,以吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂,以乙醇为分散剂,对尿中镉进行微萃取,通过L9(33)正交试验对[Hmim][PF6]、APDC、乙醇用量进行优化,采用单因素轮换模式探究可影响萃取效率的因素如萃取时间、萃取温度、酸碱度,并对洗脱条件进行优化.结果 镉在0.0 ～ 20.0 μg/L范围内线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.13 μg/L,加标回收率为95.2％～107.5％,相对标准偏差为1.66％～ 3.98％.结论 该法操作简便,灵敏度高,适用于职业接触人群及正常人群尿样中镉的测定.
关键词： 离子液体 分散液-液微萃取 石墨炉原子吸收光谱法 尿镉 -
分散液-液微萃取结合气相色谱质谱测定尿液中的尼古丁和可替尼
目的 探讨建立溶剂去乳化分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass,GC/MS)测定尿液中尼古丁和可替尼的方法.方法 考察GC/MS检测和DLLME条件.取5 mL尿样,用NaOH调节pH至9.0,加入氯化钠振荡溶解后,取100 μL三氯甲烷(含内标物喹啉)和1 000 μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合,注入样液中使乳化分散,4 000 r/min离心5 min,弃上清,取1 μL下层有机相进GC/MS分析.以DB-5毛细管色谱柱为分离柱,程序升温分离样液中的尼古丁和可替尼,离子监测(SIM)模式质谱检测和内标工作曲线法进行定量.结果 尼古丁和可替尼在0.2～100 ng/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.010 ng/mL和0.022 ng/mL,方法精密度(相对标准偏差)分别为8.2％和9.6％,加标回收率分别为92.0％～108.0％和83.0％～110.0％.结论 本方法简单快速、灵敏准确,适用于尿液中尼古丁和可替尼的测定,能满足人群烟草暴露评价的需要.
