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毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究
目的 建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-萄萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法.方法 取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测.结果 制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到.结论 该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品.
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HPLC同时测定草珊瑚中9个有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定草珊瑚中落新妇苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异嗪皮啶、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的含量.方法:采用Diamonsil十八烷基硅烷键合硅胶(C18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～20 min,2％A→15％A;20～23 min,15％A-→12.5％A;23～42 min,12.5％A;42～70 min,12.5％A→30％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长为290 nm(落新妇苷)、344 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异嗪皮啶、山柰酚-3-O-β3-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸),柱温35℃.结果:落新妇苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异嗪皮啶、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸分别在0.041～2.050、0.036 0～1.780、0.046～2.282、0.047～2.330、0.040～2.010、0.021～1.060、0.047～2.335、0.024～1.220、0.047～2.368μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8～1.000),平均加样回收率(n=6)在98.4％～101.7％之间,RSD为1.1％～2.7％.17批草珊瑚样品中落新妇苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、槲皮素-3-O-β～D-葡萄糖醛酸苷、异嗪皮啶、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的含量(n=3)测定结果分别为0.29～1.09、0.03～0.29、0.62～1.37、0.38～1.32、0.06～0.42、0.03～0.51、0.17～0.68、0.05～0.59、0.44～2.22 mg· g-1.结论:该方法准确可靠,适用于草珊瑚中9个有效成分的含量测定.
