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柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘肃紫斑牡丹花粉氨基酸含量
目的:建立柱后衍生阳离子交换色谱方法,测定甘肃紫斑牡丹花粉氨基酸的含量.方法:样品加6 mol·L-1盐酸于110℃水解22 h.采用柱后衍生阳离子交换色谱法,对甘肃产紫斑牡丹花粉氨基酸的含量进行分析;色谱柱:LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱,其中A泵(溶液泵)流速为0.45 mL· min～1,M泵(茚三酮泵)流速为0.25 mL· min-1,检测波长为440 nm(脯氨酸)和570 nm(其余氨基酸),进样量为50 μL.结果:该测定方法中天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸的线性关系良好;精密度RSD范围为0.10％～ 1.6％,重复性RSD范围为0.20％～1.5％;平均回收率(n=6)在89.5％～98.2％之间,RSD在0.81％～2.9％之间.样品中所含氨基酸的范围为4.13～44.23 mg·g-1,破壁前后所测得氨基酸含量无显著差异.结论:所建立的分析方法可作为紫斑牡丹花粉中氨基酸的定量分析.
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HPLC切换波长法同时测定白蔹中没食子酸、原儿茶醛、儿茶素和白藜芦醇的含量
目的:采用反相高效液相色谱切换波长法建立同时测定白蔹中没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、白藜芦醇4个成分含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax Eclipse plus色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:270 nm(0 ～27 min),360 nm(27.01～36 min),306 nm(36.01～40 min);柱温:30℃.结果:没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、白藜芦醇的进样量分别在0.0522～1.044 μg(r=0.9993)、0.0548～1.096 μg(r=0.9992)、0.4004～ 8.008 μg(r =0.9990)和0.0086 ～0.172 μg(r=0.9993)范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率分别为100.5％、98.16％、99.60％、99.80％(n=6).结论:该方法经方法学验证可用于白蔹的质量控制.
