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固醇类衍生物文献资料
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UPLC法快速测定婴儿维生素D3滴剂、维生素D3片、维生素AD滴剂及维生素D2片中维生素D3和维生素D2
目的:建立超高效液相色谱法快速测定婴儿维生素D3滴剂、维生素D3片、维生素AD滴剂及维生素D2片中维生素D3和维生素D2.方法:选用乙醇提取样品中的维生素D3和维生素D2,40 ℃超声提取3次,每次30 min,进样5μL分析;色谱条件:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.5％甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温30℃,检测波长264 nm.结果:维生素D3线性范围为0.10～100.00μg· mL-1,相关系数为0.999 9,婴儿维生素D3滴剂、维生素D3片、维生素AD滴剂3种样品中维生素D3的平均回收率(n=6)分别为96.40％、96.84％和93.59％;维生素D2线性范围为0.50～100.00μg· mL-1,相关系数为0.999 8,维生素D2片中维生素D2的平均回收率(n=6)为92.14％;分析周期均在5 min以内.采用本法对婴儿维生素D3滴剂、维生素D3片、维生素AD滴剂及维生素D2片4种维生素D复配保健食品和药品的测定含量分别为其标示量的89.20％、99.64％、90.59％和88.60％,且与传统方法(GB 5413.9-2010)测定结果在5％水平无显著差异(P＞0.05).结论:本法经方法学验证,适用于维生素D3滴剂、维生素D3片、维生素AD滴剂及维生素D2片中维生素D3和维生素D2的含量测定.
