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独脚金药材HPLC-DAD特征图谱研究
目的:建立独脚金药材的HPLC-DAD特征图谱.方法:采用HPLC法测定,使用Acchrom XAqua C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为30℃.对10个批次独脚金药材检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2008版)进行数据处理分析.并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属.结果:建立了以8个共有峰为指标成分的独脚金药材HPLC特征图谱,并通过MS技术初步鉴定出7个共有峰的可能化学成分,分别为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(2号峰)、芹菜素-7-半乳糖醛酸苷或芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3号峰)、金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4号峰)、木犀草素(5号峰)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6号峰)、芹菜素(7号峰)、金圣草素(8号峰).以木犀草素色谱峰为参照,其他7个色谱峰的相对保留时间分别为(0.441±0.004)、(0.513±0.004)、(0.665±0.010)、(0.727±0.005)、(1.048±0.005)、(1.258±0.008)、(1.333±0.009).结论:该方法经过方法学验证,可用于独脚金药材的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定旱柳叶药材中3个主要黄酮苷成分的含量
目的:建立同时测定旱柳叶药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3'-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的高效液相色谱法.方法:采用YMC-Pack ODS-A(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长344 nm.结果:木犀草苷,芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3'-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷进样量分别在0.26 ~2.08 μg(r=0.9999)、0.30~2.40 μg(r =0.9999)和0.62 ~4.96 μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.5%、98.8%和101.5%,RSD分别为1.7%、1.7%和1.6%.结论:经方法学验证,本法可用于旱柳叶药材的质量控制.