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HPLC-ELSD法同时测定参芪颗粒中6个成分的含量
目的:建立HPLC-ELSD法同时测定参芪颗粒中党参炔苷、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷(黄芪皂苷Ⅳ)的含量测定方法.方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5％(v/v)醋酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃;使用蒸发光散射检测器,载气气压为2.76×105 Pa,漂移管温度为70℃.结果:在34 min内,参芪颗粒中6个成分(党参炔苷、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷)完全分离,峰面积的对数与进样量的对数呈良好的线性关系(r=0.999 5～0.999 9);平均回收率分别为96.7％、99.5％、99.5％、98.7％、99.6％、97.4％.3批样品中党参炔苷、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷含量分别在0.10～0.13、0.008 6～0.012 l、0.014～0.018、0.056～0.060、0.002 3～0.004 1、0.055～0.066 mg·g-1.结论:该方法经方法学验证可用于参芪颗粒的质量控制.
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定黄芪中5个成分的含量
目的:建立HPLC-DAD-ELSD法同时测定黄芪药材中黄酮类和皂苷类成分的方法,比较15批不同产地的黄芪药材中各有效成分的含量.方法:采用HPLC-DAD-ELSD联用法,乙腈和水不同比例梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254nm;蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度112.8℃,载气流速3.2 L·min-1,同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷(黄芪皂苷Ⅳ)、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ的含量.结果:通过1次进样,同时测定了2个黄酮类和3个皂苷类等成分的含量,且线性关系良好(r =0.9992～0.9999).平均回收率为99.1％～100.9％.结论:该方法简便,重复性好,可用于黄芪药材中黄酮类和皂苷类成分的同时测定,也可用于黄芪药材的质量控制.
