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HPLC-CAD法同时测定注射用芪红脉通中的7个黄芪皂苷类成分
目的:建立高效液相色谱-电喷雾检测(HPLC-CAD)法同时测定注射用芪红脉通中7个黄芪皂苷(黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅱ、cyclocephalosideⅡ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ、cycloastragenol-3-O-β-D-(3”,4”-di-O-acetyl)-xylopyranosyl-6-O-β-D-glucopyranoside)的含量.方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,柱温30℃,以电喷雾检测器检测(检测温度:30℃).结果:7个成分均达到基线分离,线性关系良好,7个成分的加样回收率为97.8％～ 101.1％,RSD(n =6)均小于3.0％.5批样品中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅱ、cyclocephalosideⅡ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ、cycloastragenol-3-O-β-D-(3”,4”-di-O-acetyl)-xylopyranosyl-6-O-β-D-glucopyranoside 7个成分的含量依次为3.30 ～4.43、2.64 ～3.44、1.45～ 1.98、1.16～1.53、0.95～1.54、1.43 ～ 2.01、0.49 ～0.66 rmg·支-1.结论:本方法准确,灵敏,简便快速,重复性好,可以实现注射用芪红脉通的多指标质量控制.
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HPLC-CAD法测定乳糖含量及有关物质
目的:针对目前普遍反映的国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法灵敏度低、硅胶基质的氨基色谱柱因流失严重而耐用性较差的问题,尝试采用聚合物基质的氨基柱,建立适合乳糖含量及有关物质测定的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法.方法:采用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-水(75∶25),流速1.0 mL·min-1,供含量及有关物质测定用溶液的质量浓度分别为20μg·mL-1和2.0 mg· mL-1,电喷雾检测器参数为:雾化温度35℃,采样频率10 Hz,幂率(PFV)参数1.15.结果:乳糖与相邻杂质以及各杂质峰间的分离均良好;乳糖质量浓度在1.0～100.4 μg· mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8);方法检测限(S/N=3)为8.03 ng,定量限(S/N=10)为20.08 ng;进样精密度RSD为1.1％;重复性RSD为0.90％;色谱柱在连续进样超过300次后,柱效没有明显降低.结论:所建方法灵敏度明显优于现行方法,选用的色谱柱耐用性明显提高,弥补了现有国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法的不足,可作为乳糖质量控制新方法.
