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中药及保健食品中新型PDE5抑制剂的检测研究
目的:优化和建立中药及保健食品中非法添加新的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂—丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的检测方法.方法:分别建立HPLC-MS/MS联用法和HPLC法进行丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定性及定量分析.HPLC-MS/MS联用法:采用Waters XBridge TM ODS(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,以含15％乙腈、0.1％乙酸的0.02 mol·L-1乙酸铵(A)-含15％乙腈的甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,12％B→30％B;15～25 min,30％B→65％B;25～35 min,65％B;35～40 min,65％B→12％B),流速0.2 mL· min-1,正离子模式,氮气为雾化气,雾化气流量3L·min-1,空气为加热气,加热气流量10 L·min-1,接口温度300℃,DL温度250℃,加热模块温度400℃.HPLC法:采用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.1％三氟乙酸水溶液(A)-0.1％三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,10％B→90％B;15～20 min,90％B;20～20.1 min,90％B→10％B),流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:HPLC-MS/MS联用法用于丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定性检测,考察了质谱确证参数;HPLC法用于丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定量分析,考察了该物质相对于西地那非的校正因子,提高方法适用性.结论:该法用于中药及保健食品中新型PDE5抑制剂的检测,专属性强,具有实践意义.
