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LC-MS/MS法检测小鼠静注水溶性紫杉醇偶合物后血浆中的药物浓度
目的 建立灵敏、特异的LC-MS/MS方法测定小鼠血浆中紫杉醇浓度,并应用于小鼠静注水溶性多聚(L-谷氨酸)-丙氨酸-紫杉醇偶合物的药物动力学研究.方法 用甲基叔丁基醚提取小鼠血浆样品,以多西紫杉醇为内标,在BetaBasic C18色谱柱上以流动相乙腈-水-甲酸(65∶35∶0.1,体积比)分离,流速为0.2 ml/min;采用液相色谱-质谱-质谱联用仪,通过电喷雾离子化电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 854.2→286.1(紫杉醇)和m/z 808.3→527.2(多西紫杉醇).结果 测定紫杉醇的线性范围为0.5~1000 ng/ml,相关系数r为0.9995,定量下限为0.5 ng/ml,日内日间精密度分别小于11.52%和13.11%,准确度控制在87.05%~100.87%,提取回收率为85.04%~93.63%.结论 该法快速、灵敏度高、专一性好,成功应用于小鼠静注10 mg/kg水溶性多聚(L-谷氨酸)-丙氨酸-紫杉醇偶合物的药物动力学研究.
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液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中阿德福韦的浓度
目的:建立快速、灵敏的液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS-MS)法测定人血浆中阿德福韦的浓度,并研究其在中国男性健康志愿者人体内的药动学.方法:以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,以5-溴尿嘧啶为内标.血浆样品经乙腈沉淀蛋白后用二氯甲烷提取,经Zorbax XDB-C8柱分离后,通过电喷雾离子化三重四极杆串联质谱仪,以多反应检测(MRM)方式进行测定.结果:阿德福韦的线性范围为0.167～83.3 μg·L-1(r=0.998 9),平均相时回收率在88.3%～110.0%之间,日内、日间精密度的RSD均小于12%,阿德福韦的定量下限为0.167μg·L-1.结论:该方法具有快速、准确、灵敏等优点,适用于阿德福韦的药动学研究.
关键词： 阿德福韦 液相色谱-质谱-质谱联用 药动学 -
中药及保健食品中新型PDE5抑制剂的检测研究
目的:优化和建立中药及保健食品中非法添加新的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂—丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的检测方法.方法:分别建立HPLC-MS/MS联用法和HPLC法进行丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定性及定量分析.HPLC-MS/MS联用法:采用Waters XBridge TM ODS(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,以含15％乙腈、0.1％乙酸的0.02 mol·L-1乙酸铵(A)-含15％乙腈的甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,12％B→30％B;15～25 min,30％B→65％B;25～35 min,65％B;35～40 min,65％B→12％B),流速0.2 mL· min-1,正离子模式,氮气为雾化气,雾化气流量3L·min-1,空气为加热气,加热气流量10 L·min-1,接口温度300℃,DL温度250℃,加热模块温度400℃.HPLC法:采用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.1％三氟乙酸水溶液(A)-0.1％三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,10％B→90％B;15～20 min,90％B;20～20.1 min,90％B→10％B),流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:HPLC-MS/MS联用法用于丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定性检测,考察了质谱确证参数;HPLC法用于丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定量分析,考察了该物质相对于西地那非的校正因子,提高方法适用性.结论:该法用于中药及保健食品中新型PDE5抑制剂的检测,专属性强,具有实践意义.
