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捕集柱文献资料
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2D-HPLC结合捕集柱同时测定黄连药材中6个生物碱
目的:建立二维高效液相色谱法(2D-HPLC)结合捕集柱同时测定黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量.方法:第一维液相色谱系统色谱柱为Kromasil-C18(100 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为100 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(pH为5.30)-乙腈(50∶50);第二维液相色谱系统色谱柱为Ultimate XB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以100 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH为3.30)(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(1～2 min,36％B→30％B;2～10 min,30％B→34％B;10 ～ 16 min,34％ B→64％B).采用“中心切割”模式及捕集柱转移目标物,检测波长345nm,柱温40 c℃.结果:不同产地黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱在19 min内完成分析,含量分别为3.8 ～4.4、3.3 ～4.0、10.1 ～ 11.2、18.9 ～ 20.8、14.4 ～ 16.6、55.6～61.3 mg·g-1.6个生物碱的平均回收率为95.5％～104.2％,RSD为0.23％ ～ 1.4％.结论:该方法能同时测定黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量,可用于黄连药材的质量评价.
