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水中苯甲醚的静态与动态顶空气相色谱分析方法建立及比较
目的 建立并比较水中苯甲醚的静态顶空气相色谱氢火焰检测器的方法(以下称静态顶空法)和吹扫捕集气相色谱质谱的方法(以下称动态顶空法).方法 静态顶空方法为氮气做载气,10 ml水样品加入5 g NaC1做基质改性剂,75℃高速振摇平衡30 min后,用气相色谱测定苯甲醚的含量,采用外标法定量.动态顶空法为氦气做载气,将5.0 ml水样和0.004 mg/L的内标物氟代苯注入吹脱捕集装置中,经吹扫、捕集和脱附后,用气相色谱质谱仪测定,通过苯甲醚的保留时间及质谱图与谱库中的质谱图作对照进行定性.采用内标法进行定量分析,并对两种方法的检出限、精密度、准确度进行评价.结果 测定苯甲醚静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法分别在10 ～ 500 μg/L和0.5～ 60.0 μg/L范围内有良好的线性关系；线性方程分别为Y=782.150X+1.3446和Y=0.0358X-0.0209,相关系数均≥0.999;检出限分别为0.002 μg/L和0.110 μg/L;低定量限分别为0.006 μg/L、0.350 μg/L,RSD分别在1.8％ ～2.3％和2.0％ ～ 3.4％之间,样品加标回收率在93％～ 101％和96％ ～101％之间.结论 静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法操作简单,能快速、灵敏、准确地测定水中苯甲醚的含量.
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水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态和动态顶空气相色谱分析方法的比较
目的 建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法.方法 以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯；或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯.结果 静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0 μg/L,检出限分别为0.002、0.004 μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4％～103.8％,RSD为1.5％～5.5％；动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0 μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005 μg/L,平均回收率为93.7％～107.2％,RSD为2.6％～4.1％.结论 用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求.
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饮用水中苯系物的静态与动态顶空气相色谱分析方法建立及比较
目的 建立并比较生活饮用水中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯等苯系物的顶空气相色谱检测方法和吹扫捕集气相色谱检测方法.方法 对静态顶空条件、动态顶空条件及色谱分析条件进行优化,并对2种方法的检出限、精密度、准确度进行评价.结果 7种苯系物在静态顶空、动态顶空气相色谱法均能完全分离,静态顶空法低检出限为0.03 μg/L～0.05μg/L,平均回收率为97.6％～101.0％,相对标准偏差为1.0％～2.6％;动态顶空法低检出限为0.009 μg/L～0.02 μg/L,平均回收率为98.0％～ 100.6％,相对标准偏差为2.0％ ～4.4％.结论 静态和动态顶空气相色谱法均能同时分离与检测生活饮用水中7种苯系物,分离效果好、操作简单、灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定.
