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超高效液相色谱质谱法测定水中除草剂的残留量
目的 建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中多种除草剂残留量的检测方法.方法 水样经Oasis HLB柱净化浓缩,用乙睛洗脱,采用1.7 μm的C18色谱柱,用乙腈和甲酸(0.1％)水为流动相,进行线性梯度洗脱,并在色谱质谱条件下进行检测.结果 该方法检测30种除草剂,加标回收率为76.2％ ～ 101.3％％,相对标准偏差(RSD)为3.2％ ～9.3％之间(n=6),低检测限(LOQ)在0.1～1.0 μg/L间,线性范围在0.0～200 μg/L之间.结论 该方法操作简便,快速准确,提高了样品检出灵敏度,能同时检测30种除草剂的残留量.
关键词： 超高效液相色谱串联质谱 水 除草剂残留 -
粮谷中除草剂残留的甲基衍生化气相色谱法检测
除草剂在全球农药销售中约占一半的市场份额,而酸性除草剂作为除草剂重要的种类之一在世界范围内的农业生产中被广泛使用,许多国家都针对这些除草剂制定了高残留限量(MRLs).国外关于酸性除草剂的多残留检测方法大多集中在表面水应用方面,而粮谷方面的文献报道甚少.国外文献报道的表面水中酸性除草剂检测多采用高效液相色谱方法[1-3]、高效液相色谱-质谱联用[4,5]和气相色谱-质谱联用[6-9]方法,这些方法的缺点是仪器昂贵,操作复杂,不利于方法的普及和推广.因此,建立粮谷中酸性除草剂多残留检测方法是当前亟待解决的问题.本文根据酸性除草剂含有羧基、羟基、亚胺基(-COOH、-OH、-NH-)等强极性基团的特点,以重氮甲烷甲基化,提高了其挥发性,衍生化产物用配有电子捕获检测器的气相色谱(GC-ECD)检测,结果准确、灵敏且重复性好,实际应用效果良好.现介绍如下.
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查黄芪药材中27种除草剂残留
目的 建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)对黄芪中27种除草剂农药残留量的分析方法.方法 样品以含1％乙酸的乙腈提取、QuEChERS技术净化,采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱对27种除草剂进行测定.通过保留时间、一级质谱全扫描离子定性、并结合MS/MS模式对阳性样品进行二次确证,特征离子外标法定量.结果 27种除草剂在20 ～ 1000 μg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.99,检出限为2.2～23.9 μg/kg.在20,100,200 μg/kg三个添加水平下的平均回收率为71.7％ ～ 109.4％,相对标准偏差(RSD)为2.1％ ～13.6％.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,为黄芪药材中27种除草剂残留量的测定提供可靠依据.
