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基于药物体系质量评价模式的石菖蒲质量表征关联分析研究
目的：基于药物体系的发现,并运用药物体系质量评价模式全面表征石菖蒲质量并关联分析,评价石菖蒲质量。方法采用高效液相色谱法同时测定石菖蒲中原儿茶酸、香草酸、2,4,5-三甲氧基苯甲酸、β-细辛醚、α-细辛醚等5种有效指标性成分的含量。结果基于药物体系质量评价模式对石菖蒲进行有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,并关联分析,使用非关联系数δ、非关联度、关联度等相关概念指标反映与基准饮片样品15质量的关联性。结果表明,样品1、6、9、12、14中有效指标性成分含量总体高于样品15,样品7中有效指标性成分含量与样品15接近。以样品15为基准计算各样品与样品15的非关联系数δ样品7、1、10与样品15质量关联度较高。综合质量表征及关联分析结果,样品1、7饮片质量优良度居前,其次为样品12、14、9、6。结论基于药物体系质量评价模式对石菖蒲质量进行关联分析研究,以具有确切药效的饮片为基准,结合关联度分析,可综合精准地评价出石菖蒲质量优次。
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韭菜根的化学成分研究
目的 对葱属科植物韭菜的韭菜根中化学成分进行研究.方法 取阴干的韭菜根,粉碎后用甲醇提取3次,合并甲醇液,减压回收甲醇后所得浸膏用水分散.然后依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,通过NMR和MS等波谱学数据分析进行结构鉴定.结果 本实验从韭菜根中分离了9个化合物,经波谱学方法分别鉴定为:4,8-二羟基苯乙酮-8-O-阿魏酸酯(1),4,8-二羟基苯乙酮(2),3,4,5-三甲氧基苯甲酸(3),3,4,5-三甲氧基苯丙烯酸(4),醉鱼苹醇D(5),E-1,6,11-三-烯-4,5,9-三硫杂十二烷-9,9-氧化物(6),天师酸(7),胡萝卜苷(8)和亚油酸(9).结论 其中化合物1为新化合物,化合物2～5首次从韭菜中分离得到.
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Wittig-Horner和Grignard反应在白藜芦醇衍生物合成中的比较研究
目的:白藜芦醇衍生物3,4,5,4'-四羟基二苯乙烯四甲基化物的比较合成研究.方法:以3,4,5-三甲氧基苯甲酸和茴香醛为起始原料,3,4,5-三甲氧基苯甲酸经过NaBH4还原和SOCl2卤代制备成卤代烃,卤代烃经Wittig-Horner反应制备Wittig试剂和Grignard反应制备Grignard试剂.Wittig试剂和Grignard试剂再分别与茴香醛缩合制备3,4,5,4'-四甲氧基二苯乙烯.终产物的结构经由1H-NMR和MS分析确认.结果:经1H-NMR和MS分析确认,采用Wittig-Horner反应和Grignard反应合成3,4,5,4'-四甲氧基二苯乙烯的总得率分别为75.76％、15.96％,二者差异显著.结论:Wittig-Horner反应相对更有利于目标化合物关键步骤中双键的构建,收率较高,成本较低,更适宜目标化合物的全合成.
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抗氧化活性化合物3,4,4',5-四羟基二苯乙烯的合成研究
目的抗氧化活性化合物3,4,4',5-四羟基二苯乙烯的合成研究.方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,经过还原反应、卤代反应、Witting-Honner反应、缩合反应、脱甲基化反应五步制备3,4,4',5-四羟甲基二苯乙烯,产物经1H-NMR、MS分析确认结构.结果3,4,4 ',5-四羟基二苯乙烯总收率44.5％.结论该路线能顺利实现3,4,4',5-四羟基二苯乙烯的合成.
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马来酸曲美布汀缓释片杂质3,4,5-三甲氧基苯甲酸的检测
目的 建立测定马来酸曲美布汀缓释片中杂质3,4,5-三甲氧基苯甲酸含量的高效液相色谱法.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以高氯酸缓冲液(取高氯酸0.85 mL,加水至1 000mL,用0.1%醋酸胺溶液约1 000mL调pH至3.75±0.05,取此溶液1 000mL,加戊烷磺酸钠1.54 g,振摇使溶解)-乙腈(65:35)为流动相,检测波长为267 nm,进样量10 μL.结果 3批样品中3,4,5-三甲氧基苯甲酸杂质的含量均未超过0.1%,其质量浓度在0.099～19.8 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.73%,RSD为0.23%.结论 高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀缓释片中杂质3,4,5-三甲氧基苯甲酸的灵敏度高,线性范围宽,回收率高.
