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桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究
目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量.方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L·min-1.结果:建立了12批桔梗的HPLCELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D.结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据.
关键词： 桔梗 指纹图谱 高效液相色谱-蒸发光检测法 桔梗皂苷 -
复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱研究
目的:建立复方扶芳藤制剂正醇部位HPLC-ELSD指纹图谱的检测方法,为该制剂的皂苷类成分指纹图谱质量控制提供新的方法.方法:采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水体系,梯度洗脱,流速1mL·min-1,PL-ELS2100型蒸发光散射检测器.选择10批合格样品的HPLC指纹图谱,进行峰位校正,使谱峰匹配,建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位对照用HPLC-ELSD指纹图谱共有模式.结果:共标识了19个特征峰,这些特征峰与组方相关中药饮片具有较好的归属性,可以较好地反映制剂中主要皂苷类成分的情况.结论:该指纹图谱可用于复方扶芳藤制剂中皂苷类成分的质量控制.
关键词： 复方扶芳藤制剂 高效液相色谱-蒸发光检测法 指纹图谱 质量控制 -
川贝母新资源太白贝母中生物碱类成分含量测定
目的 利用高效液相色谱法测定太白贝母中的生物碱成分.方法 采用Agilent Extend C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02%三乙胺水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,漂移管温度90℃;载气体积流量2.3 L·min-1,增益值2,进样量10μL;柱温25℃.结果 贝母辛在28.75～690.0μg·mL-1,贝母素乙在27.37～560.6 μg·mL-1,贝母素甲在25.75～527.0 μg·mL-1与峰面积的对数值呈线性关系,平均回收率分别为99.4%(n=6),RSD为1.10%;99.7%(n=6),RSD为3.61%;100.3%(n=6),RSD为2.82%.结论 太白贝母中的生物碱成分与川贝母非常相似,为其作为川贝母来源的合理性奠定了基础.
关键词： 太白贝母 生物碱 高效液相色谱-蒸发光检测法 -
复芪止汗颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光检测法测定
目的 建立复芪止汗颗粒中黄芪专属性化学成分黄芪甲苷含量的高效液相-蒸发光散射检测器测定方法,完善和提高质量标准.方法 以黄芪甲苷含量为指标,考察了液相色谱法色谱条件、流动相、线性范围、样品制备方法和中药质量标准分析方法验证试验.结果 以水为溶剂,加热回流后,用水饱和的正丁醇提取,用氨试液洗涤,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解的方法制备供试品.样品的平均回收率为100.0%,RSD为1.5%(n=6),黄芪甲苷在0.4152～12.456μg范围内线性关系良好.结论 该方法准确可靠、重复性好,适用于复芪止汗颗粒的质量控制.
关键词： 复芪止汗颗粒 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光检测法 -
不同生长年限太白贝母中贝母辛和总生物碱的含量测定
目的:测定不同生长年限太白贝母鳞茎中贝母辛和总生物碱的含量,为建立和完善中药材太白贝母的质量控制体系和适宜采收时间提供实验依据.方法:采用HPLC-ELSD法测定贝母辛,色谱柱为Agilent Extend C18 (250 mm ×4.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺水溶液(10:90),流速为1.0 mL/min,Alltech 2000蒸发光散射检测器；采用紫外分光光度法测定总生物碱.结果:生长2～3年的太白贝母贝母辛的含量随着生长年限的增加而增加,生长4～6年的太白贝母贝母辛的含量随着生长年限的增加而降低；生长2～4年太白贝母的总生物碱含量逐年增加,生长5～6年总生物碱含量逐年下降.结论:综合药用有效成分贝母辛和总生物碱的含量、贝母药材的产量以及土地利用率3个因素考虑,以4年生的太白贝母采收比较合适.
关键词： 太白贝母 贝母辛 总生物碱 高效液相色谱-蒸发光检测法 紫外分光光度法 -
高效液相色谱-蒸发光检测法测定八宝颗粒中黄芪甲苷含量
目的 建立测定八宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光检测法.方法 色谱柱为Kromasil IOOA C18 柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速1 mL/min,漂移管温度105℃,载气流速2.8 L/min.结果 黄芪甲苷进样量在0.102 6～1.026 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为94.60%,RSD为2.71%(n=6).结论 所用方法灵敏、简便、准确,可用作八宝颗粒的质量控制.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光检测法 黄芪甲苷 八宝颗粒
