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不同产地和不同采收期辽东楤木叶中两种皂苷的含量测定
目的:测定并比较不同产地和不同采收期辽东楤木叶中3-0-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→3)-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→3)-β-D-葡萄吡喃糖基-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(楤木皂苷TTP)和3-O-[β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)]-[β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)]-β-D-葡萄吡喃糖基-齐墩果酸-28-O-β-D-葡萄吡喃糖酯(楤木皂苷Ⅴ)的含量.方法:采用高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,使用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(31∶69),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,载气(N2),流速3.2 mL·min-.结果:楤木皂苷TTP和楤木皂苷Ⅴ分别在进样量0.51 ～2.55 μg和0.50 ～4.00 μg线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 2.结果表明,不同产地和不同采收期辽东楤木叶中楤木皂苷TTP和楤木皂苷Ⅴ的含量有所差异,可能与辽东楤木分布区域、生长季节及叶片生理状态有关,由实验结果可以看出,两种皂苷类成分大多在7,8月的含量相对较高,部分地区9月含量较高.结论:该方法简单、快捷、准确,可以同时测定辽东楤木叶中楤木皂苷TTP和楤木皂苷Ⅴ的含量,为辽东楤木叶质量控制提供实验依据.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光检测 辽东楤木叶 楤木皂苷TTP 楤木皂苷Ⅴ 含量测定 -
预知子药材HPLC-ELSD指纹图谱研究
目的:建立不同产地预知子药材的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并与不同产地预知子药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制预知子药材质量提供新方法.方法:采用HPLC-ELSD法测定了10个不同产地的预知子药材样品.使用Cosmosil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),ELSD检测器,流动相乙腈-0.2％甲酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,ELSD检测器,漂移管温度110℃,气流流速3.0 L·min-1.采用直观分析和相似度软件评价不同产地预知子药材指纹图谱的相似度.结果:建立了不同产地预知子的HPLC-ELSD指纹图谱,检测了10个产地的预知子药材,标定了14个共有峰,各色谱峰分离度较好,相似度较高,达到了中药指纹图谱研究的技术要求.对其中的常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X,saponins X),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷B,saponins B),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷PD,saponins PD),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A,saponins A)进行了首次归属.结论:该法具有良好的重复性和稳定性,数据准确可靠,建立的HPLC-ELSD指纹图谱可为预知子药材的质量控制提供科学准确的依据.
关键词： 预知子 指纹图谱 高效液相色谱-蒸发光检测 -
HPLC-ELSD测定蛇胆川贝散生产过程西贝母碱的含量变化
目的:检测蛇胆川贝散生产过程中西贝母碱含量的变化,为生产工艺和质量控制提供实验依据.方法:用Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02％二乙胺水溶液系统为流动相,流速1.0 mL·min -1；蒸发光散射检测器的漂移管温度40℃,气体流速2.4 L·min-1,增益1.结果:西贝母碱在进样量1.032 ～20.64 μg与峰面积呈良好线性关系(r =0.999 97),方法回收率为98.90％(RSD为2.89％).蛇胆川贝散原料药灭菌前后及制剂成品中含量分别为0.333 6,0.318 6,0.293 0 mg·g -1.结论:本方法快速、简便、准确、重复性好,能快速准确测定制剂过程中的原料药、灭菌后中间品和制剂成品的含量,为本品质量控制提供依据.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光检测 蛇胆川贝散 西贝母碱 质量控制 -
酸枣仁合欢方提取物中酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-ELSD法同时测定
目的 建立HPLC-ELSD法同时测定酸枣仁合欢方(SHF)提取物中酸枣仁皂苷A和B含量测定方法.方法 色谱柱:ODS HYPERSIL C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈∶水(32∶ 68),体积流速:1.0 ml· min-1,柱温:35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度:102℃,载气流速:2.8 L·min-1.结果 酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B分别在0.60 ～ 3.30μg(r=0.9997)、0.90 ～4.50μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.1％(RSD=1.48％)、100.3％(RSD=1.15％).结论 该法操作简便,结果准确,专属性强,能够用于酸枣仁合欢方提取物及其制剂的质量控制.
关键词： 酸枣仁合欢方 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 高效液相色谱-蒸发光检测
