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UPLC-Q-TOF-MS分析苗族药红花龙胆化学成分
目的:利用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对苗药红花龙胆95％乙醇提取物的正丁醇萃取部位化学成分进行分析鉴定.方法:采用Waters BEH-C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm);流动相0.01％甲酸水-0.01％甲酸乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速0.4 mL· min-1.质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,结合龙胆属相关文献以及对照品信息进行数据分析.结果:从红花龙胆中共鉴定出化合物33个,包括环烯醚萜类10个,酚酸类6个,黄酮类5个,三萜类6个,苯甲酸碳苷类1个,吡喃酮类1个,其他类4个.其中24个化合物为首次从红花龙胆中发现,分别为阿魏酸,去甲基雏菊叶龙胆酮,3S,5R,6R,9S-tetrahydroxymegas-tigmane,雏菊叶龙胆酮,龙胆二糖,当药苷,secoxyloganin,α-香树脂醇或β-香树脂醇,28-羟基-α-香树脂醇(28-羟基β-香树脂醇或24-羟基-羽扇豆醇),去甲-当药苷,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,3-O-乙酰氧基熊果醇,2'-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷,龙胆三糖,gmephiloside,异荭草苷-4'-O-葡萄糖苷或异荭草苷-4'-O-葡萄糖苷,rindoside,macophyllosides A,macophyllosides B,rhodanthenone,secologanoside,gentiside F,gentiside G和花色素.结论:UPLC-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定红花龙胆的化学成分,为其质量评价和应用开发提供了参考.
关键词： 苗药 红花龙胆 化学成分 超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术 -
红花龙胆化学成分研究
目的:研究龙胆属红花龙胆Gentiana rhodantha全草的化学成分.方法:采用硅胶,MCI,Sephadex LH-20,RP C18柱色谱分离等疗法对化合物进行纯化,并通过MS和NMR等波谱分析方法鉴定化合物的结构.结果:从中分离并鉴定了16个化合物,分别为10个酚性化合物:1,3,7,8-四羟基咄酮(1),rhodanthenone D(2),1,3,6,7-四羟基咄酮(3),1,3,7-三羟基-4,8-二甲氧基咄酮(4),槲皮素(5),异荭草素(6),芒果苷(7),1-O-β-D-吡喃葡萄糖-3,7,8-三羟基咄酮(8),没食子酸乙酯(9),水杨酸(10)；6个三萜类化合物:α-香树素(11),3-0-棕榈酸酯高根二醇(12),熊果醛(13),3-O-乙酰氧基熊果醇(14),熊果酸(15),2α-羟基-熊果酸(16).结论:化合物9,13,14为首次从龙胆科巾分离得到,化合物1,3为首次从龙胆属中分离得到,化合物4～6,8,10 ～ 12,15,16为首次从该植物中分离得到.
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红花龙胆血清药物化学初步研究
红花龙胆又叫龙胆草、土白莲、九月花、星秀花、冷风吹和雪里梅,属于龙胆科.红花龙胆主要是用其根和草的全部作为药用,采收的季节大多数在冬季,需要洗干净、采摘即用或者是晒干储存备用.而血清药物化学总的来说就是以服用药物后病人的血清为样本,对此药物中的有效成分进行抽离,通过血清来分析出药物哪些成分可以对人体产生有效作用.中药在我国的发展和研究可以说是源远流长、博大精深,具有丰富的经验和扎实的理论基础,我国对中药的发展和研究做出了巨大的贡献,提升了我国在医疗健康方面的地位,这也为红花龙胆的血清药物化学研究奠定了基础.
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肺力咳合剂质量标准的研究
目的:完善肺力咳合剂的质量标准.方法:重新修订了前胡的薄层鉴别,增加了红花龙胆、黄芩的薄层鉴别及RP-HPLC法测定当药苷的含量.RP-HPLC含量测定法采用Aglient Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相甲醇·水(20:80),流量1.0 mL·min -1,检测波长247 nm.结果:薄层鉴别阴性对照均无干扰；RP-HPLC含量测定方法中当药苷在0.04076-0.24456μg范围内有良好的线性关系(r＝0.999),平均加样回收率为104.2％(n＝6).结论:所建方法简单、准确,可用于肺力咳合剂的质量控制.
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肺力咳胶囊质量标准的研究
目的 研究肺力咳胶囊的质量标准.方法 重新修订了前胡的薄层鉴别,增加TLC法鉴别红花龙胆、黄芩及RP-HPLC法测定 当药苷的含量.含量测定采用Aglient Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,,5μm)；流动相为甲醇-水(20:80),流速为1.0mL· min-1,检测波长为247nm.结果 鉴别:阴性对照均无干扰；含量:当药苷在0.04076μg～0.24456μg范围内有良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为100.03％(n=6).结论 所建方法简单,专属性强,重现性好,可用于肺力咳胶囊的质量控制.
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云贵高原红花龙胆生态适宜性区划研究
目的 预测红花龙胆(Gentiana rhodantha)在云南、贵州的潜在适生区,研究物种分布与生态因子间的相互关系,探讨气候和土壤条件对药材特定和整体化学成分的影响作用.方法 大熵模型(MaxEnt)和地理信息系统(GIS)用于预测红花龙胆潜在地理分布;超高效液相色谱法用于建立红花龙胆不同部位UPLC指纹图谱;Pearson相关性分析和逐步回归分析研究化学成分含量变化与生态因子间的相互关系.结果 MaxEnt模型训练集和测试集AUC值分别为0.919和0.915,表明模型预测结果准确,可信度高.分布区模拟结果显示,影响红花龙胆分布的主要生态因子为:年均温度变化范围(适宜范围:16.0 ～27.0℃)、昼夜温差月均值(适宜范围:8.5 ～11.6℃)、6月平均降水量(适宜范围:200 ～ 400 mm)、9月平均降水量(适宜范围:90 ～ 125 mm)、6月平均高气温(适宜范围:21.0 ～27.0℃)、温度季节性变化方差(适宜范围:4 000 ～5 200)、10月平均降水量(适宜范围:65～110 mm)、7月平均低气温(适宜范围:14.5～20.5℃)、1月平均高气温(适宜范围:14.5 ～25.5℃)、土壤酸碱度(适宜范围:pH ＜5)、4月平均降水量(适宜范围:14.5～25.5 mm).相关性分析显示,地下与地上部位芒果苷含量、化学成分总合量、化学成分根茎比与植株生长期温度、降水及上层土壤理化特性相关性显著(P ＜0.05或P＜0.01),与生境适宜度值呈显著(P＜0.05)或极显著(P＜0.01)的负相关;6～8月的降水、温度变化及上层土壤酸碱度、阳离子交换量是影响药材有效成分积累的关键生态因子.结论 云贵高原红花龙胆适宜的生长区位于云南中部和滇西北,贵州黔东南和黔南地区.
关键词： 红花龙胆 物种分布 超高效液相色谱指纹图谱 生态因子 生态适宜性 -
红花龙胆不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱研究及资源评价
目的 建立红花龙胆Gentiana rhodantha不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱,结合多变量分析研究红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化.方法 Shim-pack XR-ODS Ⅲ液相色谱柱(150mm×2.0 mm,2.2μm).流动相为0.1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,柱温40℃;检测波长242 nm,进样量0.3 μL;体积流量为1.00 mL/min.电喷雾离子源(ESI)正/负离子模式,多反应监测(MRM)模式,喷雾电压3.5 kV,脱溶剂管温度250℃,鞘气和干燥气体积流量分别为3.0 L/min和15.0 L/min,碰撞气体积流量0.15 mL/min;UV-Vis指纹图谱测定,检测波长200～500 nm,狭缝1.0 nm,采样间隔0.5 nm;采用偏小二乘判别分析(PLS-DA),变量投影重要性准则(VIP)和系统聚类(CA)对不同产地药材进行分类研究.结果 UPLC和UV-Vis方法学考察显示,精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00％;马钱苷酸、芒果苷和当药苷加样回收率在97.89％～102.71％,RSD在1.09％～2.88％;11点平滑十一阶导数预处理为佳光谱预处理方法,PLS-DA模型R2cal=0.931 5,RMSEE=0.302,R2val=0.901,RMSEP=0.341,根、茎、叶和花UV-Vis光谱呈现指纹特性;UPLC指纹图谱相似度分析显示植株化学成分分别在叶部和花部较接近,根部和茎部较相似.不同产地红花龙胆根部UPLC指纹图相似性系数变化范围大,药材质量不稳定.马钱苷酸、芒果苷在叶片和花中量较高[(1.46±0.42)、(51.59±15.45)mg/g];当药苷在根中量较高[(4.41±3.24) mg/g].叶片总体呈现较高的化学成分量,马钱苷酸、芒果苷和当药苷量对不同药用部位的区分均有较大贡献.聚类分析显示,不同产地红花龙胆植株化学成分呈现一定地理特征,高海拔地区的药材和低海拔地区的药材成分整体差别较大,聚为不同类群.结论 UPLC和UV-Vis指纹图谱相结合可反映红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化,研究结果为野生红花龙胆资源的质量评价提供方法和理论依据.
关键词： 红花龙胆 UPLC指纹图谱 UV-Vis指纹图谱 多变量分析 资源评价 -
红花龙胆对肺炎链球菌肺炎防治作用
目的 探讨苗药红花龙胆对肺炎链球菌肺炎的防治作用.方法 30只清洁级昆明小鼠随机分为对照组、模型组和红花龙胆组3组,每组10只;在小鼠感染后出现闭眼、呼吸急促等异常情况时,10％水合氯醛麻醉后眼球取血法处死小鼠,分离血清,采用酶联免疫法检测血清C-反应蛋白(CRP)、降钙素原(PCT)、白细胞介素6(IL-6)和白细胞介素8(IL-8)水平,光镜下观察肺组织病理形态学改变.结果 与对照组比较,模型组和红花龙胆组小鼠CRP[(27.28±7.44)和(20.17±3.91)μg/mL]、PCT [(8.12±1.90)和(5.29±1.28)ng/mL]、IL-6[(256.40±76.45)和(174.14±30.60)pg/mL]、IL-8[(134.71±33.21)和(84.40±14.94)pg/mL]水平均升高,差异均有统计学意义(均P＜0.01);与模型组比较,红花龙胆组小鼠CRP、PCT、IL-6、IL-8水平均低于模型组,差异均有统计学意义(均P＜0.01).对照组小鼠气管上皮纤毛整齐排列,肺泡腔内无炎性分泌物,肺泡结构完好;模型组小鼠肺组织病理改变明显,支气管管腔狭窄,充满炎性渗出物,肺泡腔内炎性细胞浸润;红花龙胆组小鼠肺组织与模型组比较,炎性渗出物明显减少,炎症明显减轻.结论 红花龙胆对肺炎链球菌肺炎具有防治作用.
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红花龙胆及其炮制品中芒果苷的含量测定比较
目的 通过比较红花龙胆和清炒红花龙胆的芒果苷含量,考察红花龙胆药材清炒的目的.方法 以芒果苷为化学指标,采用Hypersil-BDS C18(250×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈:0.02％磷酸溶液(12∶88),流速1 ml/min,检测波长:255 nm,柱温:25℃.结果 红花龙胆药材芒果苷含量为2.28％,红花龙胆炒制时间8 min为2.17％,炒制时间15 min为1.77％,炒制时间20 min为1.00％.结论 不同炒制时间红花龙胆的芒果苷含量均有降低,其含量降低可能为缓和苦寒之性作用,以保证虚热痨咳病患者的用药安全.
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红花龙胆血清药物化学初步研究
目的 研究红花龙胆血清药物化学,探讨红花龙胆药效作用的物质基础.方法 采用血清药物化学研究方法,在建立红花龙胆高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的基础上,比较红花龙胆提取物、红花龙胆含药血清、空白血清HPLC指纹图谱差异,确认红花龙胆提取液灌胃后大鼠含药血清的移行成分.结果 在红花龙胆含药血清中发现20个入血成分,4个为原型成分,其余16个可能为原型成分代谢产物.结论 20个入血成分可能是红花龙胆的体内直接作用物质,对其进行深入研究可能有助于阐明红花龙胆的药效物质基础及药效机制.
