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亲水液相色谱-三重四极杆质谱联用文献资料
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亲水液相色谱-三重四极杆质谱检测河豚鱼肝中的河豚毒素
目的:建立河豚鱼肝中河豚毒素(TTX)的亲水液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS-MS)定量检测方法.方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后,取上清液进样测定.极性聚酰胺键合硅胶柱InnovationTMHP Amide (100 mm×3.0mm,5μm),流动相乙腈-0.3％甲酸(体积比为70∶30),流速为0.5 mL· min-1；柱温30℃,进样量5 μL.选择正离子多反应监测(MRM)模式,[M+H]*,m/z 320.1162.1进行定量分析.结果:TTX的线性范围为0.031 3 ～2.00 mg·L-1(r =0.999 9)；检测限(S/N =3)为3.0 pg,加样回收率在96.3％ ～ 103.0％.结论:该法灵敏度高,重复性好,简便快速,适用于河豚毒素的测定.
关键词： 亲水液相色谱-三重四极杆质谱联用 河豚毒素(TTX) 河豚鱼 肝脏
