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HPLC测定不同种蟾皮药材中不同部位蟾蜍噻咛的含量
目的:对不同种蟾皮不同部位中蟾蜍噻咛的含量进行了比较研究.方法:采用高效液相色谱法测定了不同种蟾皮中不同部位蟾蜍噻咛的含量.样品中蟾蜍噻咛峰通过与对照品进行HPLC-DAD 3D及HPLC-MS-MS比对分析进行了确定.提取方法通过正交试验确定为50倍量50％甲醇超声60 min.样品分析选用了WondsiITM C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以乙腈-水(6∶94)为流动相,检测波长226 nm.结果:该方法具有良好的线性(r=0.999 7)、精密度(RSD,0.59％)、稳定性(RSD.0.72％)和重复性(RSD,1.56％)；平均加样回收率为98.57％,RSD为2.03％,表明该方法准确可靠.经测定,中华大蟾蜍与黑框蟾蜍不同部位均含有蟾蜍噻咛成分,含量为0.07％ ～0.17％.结论:蟾蜍噻咛在不同种蟾皮药材中的不同部位含量差异不大.
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蟾皮和华蟾素注射液中蟾蜍噻咛含量测定
目的:建立蟾皮中蟾蜍噻咛的含量测定方法,比较不同产地及养殖方式对蟾皮中蟾蜍噻咛含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定了不同产地蟾皮中蟾蜍噻咛的含量,色谱柱Lichrosob C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(10∶90),检测波长225 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:回归方程为Y=7.489×104+2.791×105X,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,蟾皮中蟾蜍噻咛的质量分数在36.4～641.8 μg·g-1,华蟾素注射液中的质量分数在22.47～33.16 μg·mL-1.结论:蟾皮中蟾蜍噻咛在野生和养殖品种中的差异较大.该方法快速简便,重复性良好,可用于蟾皮和华蟾素注射液中蟾蜍噻咛的含量测定.
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不同批次华蟾素注射液对肝功能的影响
目的:研究不同批次华蟾素注射液对肝功能的影响.方法:采用紫外分光光度法测定不同批次华蟾素注射液中吲哚总生物碱含量,采用高效液相的方法测定蟾蜍噻咛含量,收集采用不同批次注射液的病例,比较肝功能指标的变化.结果:对不同批华蟾素注射液的吲哚总生物碱以及蟾蜍噻咛的含量研究,可知不同批次成分含量有一定差异,RSD在7%以下;从不同批次注射液对肝癌患者的肝功能指标的影响可知,疗效没有显著性差异.结论:华蟾素注射液较稳定,可以放心使用.
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HPLC法同时检查华蟾素片中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基限量和测定蟾蜍噻咛的含量
目的 采用HPLC法对华蟾素片中有毒成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基进行限量检查；并利用HPLC法测定其有效成分蟾蜍噻咛的含量.方法 限量检查:色谱柱为Agela C18柱,流动相为乙腈-0.5％磷酸二氢钾溶液(50∶50)(用磷酸调节pH为3.2),检测波长为296nm.含量测定:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为226nm.结果 在与蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基对照品色谱峰相同的保留时间处,5批样品出现的色谱峰面积之和小于对照品峰面积之和.蟾蜍噻咛在0.1045～1.0448μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.9％,RSD=1.6％；每片含量不得少于0.15mg.结论 方法快速、准确、重复性好,可用于华蟾素片质量标准的控制.
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中华大蟾蜍皮化学成分研究
从中华大蟾蜍(Bufo bufo gargarizans Cantor)皮水溶性部分应用制备型反相HPLC分离得到5个化合物,根据光谱分析、氨基酸分析及化学性质,确定为蟾蜍灵3-丁二酰精氨酸酯(Ⅰ)、华蟾毒精3-丁二酰精氨酸酯(Ⅱ)、脂蟾毒配基3-丁二酰精氨酸酯(Ⅲ)、蟾蜍噻咛(Ⅳ)、光色素(Ⅴ);其中Ⅳ、Ⅴ为首次从该属动物中得到;并提出了蟾蜍毒素和蟾毒配基在13C-NMR谱中C-16位取代情况的化学位移特征.
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蟾皮中蟾蜍噻咛的超声提取工艺研究
目的 优选超声提取蟾蜍噻咛的佳提取工艺.方法 通过单因素设计的方法,采用间歇超声辐射进行微波提取工艺的优化；以蟾蜍噻咛含量为评价指标,采用HPLC测定蟾蜍噻咛的含量.结果 超声法提取的佳工艺条件为50％乙醇pH值为4的酸性溶液,温度50℃,固液比为1:15,提取时间为60 min,功率100W.结论 与传统水加热回流提取法相比,缩短了提取时间,降低成本,并有良好的蟾蜍噻咛提取率.
