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金边土鳖HPLC指纹图谱及氨基酸含量测定
目的:建立金边土鳖氨基酸HPLC指纹图谱分析方法,并同时定量分析了6种氨基酸成分,为制订金边土鳖的质量标准提供参考.方法:采用异硫氰酸苯酯(PITC)-高效液相色谱(HPLC)柱前衍生化法,以Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相A为0.1 mol·L-1乙酸钠(pH 6.5)-乙腈(95∶5),B为乙腈-水(4∶1);检测波长254 nm;流速0.8 mL·min-梯度洗脱;柱温40℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”和SPSS 22.0软件分别对其进行相似度评价和聚类分析.结果:初步建立了金边土鳖游离氨基酸HPLC指纹图谱共有模式,确定了21个共有峰,并指认了13种氨基酸成分;综合14批金边土鳖相似度分析、聚类分析和定量分析,结果显示相似度分析和聚类分析基本一致,且发现精氨酸含量的高低可能与产地有一定的关系.结论:建立了金边土鳖HPLC指纹图谱分析方法,可较全面反映该药材中氨基酸成分的信息,为金边土鳖药材鉴定和质量标准的制订提供参考.
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金边土鳖中3种核苷类成分质量控制方法研究
目的:建立不同产地金边土鳖中3种核苷类成分定性鉴别与含量测定方法,为金边土鳖质量标准的制订提供实验参考.方法:采用薄层色谱法(TLC)对金边土鳖中尿嘧啶和次黄嘌呤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定金边土鳖中尿嘧啶、尿囊素和次黄嘌呤3种核苷类成分,以Waters Spherisorb@STAR NH2(5 μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,以乙腈-水(95∶5)为流动相,等度洗脱,在柱温为30℃、波长为205 nm条件下,以0).8 mL·min-1的流速进行测定.结果:14批金边土鳖TLC色谱中尿嘧啶和次黄嘌呤斑点清晰、分离度好,可用于金边土鳖的定性鉴别;尿嘧啶、尿囊素和次黄嘌呤分别在0.1014～0.5410 μg(r=0.9995)、0.0365～0.2920μg(r=0.9997)、0.0429～0.2385μg(r=0.9996)线性范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.20％(RSD=1.60％)、101.47％(RSD=2.10％)、101.92％(RSD=3.40％)(n=9).结论:所建立的3种核苷类成分定性定量分析方法操作简便、重复性好.
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地鳖和金边土鳖的色谱及分子生物学鉴别研究
目的 通过色谱及分子生物学建立地鳖和金边土鳖的鉴别方法.方法 运用薄层色谱及基于线粒体基因细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ)的DNA条形码对地鳖和金边土鳖进行鉴别.结果 金边土鳖样品薄层色谱均有3个红色斑点,而有一批地鳖样品色谱在相应位置也有2个红色斑点,薄层色谱方法难以区分两者;地鳖与金边土鳖的DNA条形码通过基因数据库进行结果判定,比对结果与各批样品对应物种相同,成功区分两者.结论 本研究建立的DNA条形码方法准确、稳定、重现性良好,为鉴别地鳖和金边土鳖提供科学可靠的方法.
