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娑罗子药材HPLC指纹图谱的建立及其在药材鉴定中的应用
目的:建立娑罗子药材的高效液相色谱指纹图谱分析方法,检测不同产地娑罗子药材的化学成分,并进行聚类分析,为娑罗子药材的真伪鉴别和质量研究提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C1s色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量为10 μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”,对采集的36批娑罗子药材进行指纹图谱分析及相似度评价,并结合药材性状特征探讨品种鉴别方法;运用SPSS 19.0统计学软件对36批药材进行聚类分析.结果:建立了36批不同产地七叶树属植物药材的化学成分指纹图谱,相似度为0.657 ～0.994;将药材分为4大类,其中包括天师栗、七叶树、浙江七叶树以及混淆品种云南七叶树,用对照品指认了2个主要化学成分,分别为七叶皂苷A和七叶皂苷B;聚类分析将36批药材分为4类,与相似度分类结果完全一致.结论:该研究建立了娑罗子药材的HPLC指纹图谱分析方法,为其进一步质量研究提供理论依据.
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浙江七叶树种子中三萜皂苷成分的分离和鉴定
目的:研究浙江七叶树Aesculus chinensis Bunge var.chekiangensis(Hu et Fang)Fang种子中的化学成分.方法:采用大孔吸附树脂柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离和纯化,根据化合物的谱学数据鉴定其结构.结果:从浙江七叶树种子的70%乙醇提取物中分离得到3个三萜皂苷类化合物,分别鉴定为七叶树皂苷(escins)Ⅳe和Ⅳh及七叶树皂苷(aesculuside)A.结论:这3个化合物皆为首次从浙江七叶树种子中分离得到.
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浙江七叶树种子的化学成分研究
目的 对浙江七叶树Aesculus chinensis var.chekiangensis种子的70％乙醇提取物进行化学成分研究.方法 采用D101大孔吸附树脂柱色谱、正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相高效液相色谱等方法对浙江七叶树种子的化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据等鉴定其结构.结果 从浙江七叶树种子中共分离得到10个化合物,分别鉴定为2R,3R-3,7,3'-三羟基-5'-甲氧基二氢黄烷-5-O-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O-[β-D-木糖基(1-2)]-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素-3-O-[β-D-吡喃葡萄糖(1-4)]-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、山柰酚-3-O-[β-D-吡喃葡萄糖(1-4)]-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-[β-D-木糖基(1-2)]-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚-3-O-[β-D-木糖基(1-2)] [β-D-葡萄糖基(1-3)]-β-D-葡萄糖苷(8)、(-)-表儿茶素(9)、槲皮素(10).结论 化合物1、2为首次从七叶树属植物中分离得到,化合物3～9为首次从浙江七叶树种子中分离得到.
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娑罗子的薄层色谱鉴别
为鉴别七叶树、浙江七叶树、天师栗的干燥种子或果实作为娑罗子药材时化学成分的异同,应用薄层色谱对其进行了定性分析.结果表明:采用不同溶剂展开系统,虽然所显斑点不相一致,但3种不同品种的娑罗子对同一溶剂展开系统薄层色谱却相同;同时证实,3种不同品种的娑罗子均含有秦皮乙素,不含秦皮甲素.
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浙江七叶树种子中七叶皂苷的分离纯化
目的 对浙江七叶树种子娑罗子中七叶皂苷的纯化工艺进行研究,以获得佳纯化工艺和高纯度的七叶皂苷.方法 采用超声波法提取七叶皂苷,以D101大孔吸附树脂分离纯化七叶皂苷,并以吸附率和洗脱率为指标优化纯化工艺,D101大孔吸附树脂佳工艺再配合硅胶柱层析精制七叶皂苷.应用紫外分光光度法跟踪检测七叶皂苷含量,评价纯化效果.结果 D101大孔吸附树脂纯化七叶皂苷的佳工艺为:静置吸附24 h,上样液浓度为30 mg/mL,上样速度为2 BV/h(树脂床体积),洗脱剂为70%乙醇,洗脱体积为2.5 BV,洗脱速度为1.5BV/h.D101大孔吸附树脂佳工艺联合硅胶柱层析,七叶皂苷纯度可达90%以上.结论 此纯化工艺稳定可行,可有效用于浙江七叶树种子娑罗子中七叶皂苷的分离纯化和制备.
