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人工沉香中白木香酸与浸出物含量的相关性
目的:建立高效液相色谱法测定人工沉香中白木香酸含量的方法,研究其白木香酸与浸出物含量之间的相关性.方法:按2015年版《中国药典》一部进行醇溶性浸出物的含量测定;采用CNW Athena C18-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-o.1％磷酸水溶液(40∶ 60),流速1.0 mL· min-1,检测波长217 nm,柱温35℃.结果:白木香酸线性范围0.24 ～24 mg·L-1(r=0.999 7),精密度(RSD) 0.4％,24 h内稳定性RSD 0.9％,白木香酸的平均质量分数为27.86 μg·g-1,平均回收率96.4％,RSD 2.8％.结论:高效液相法可准确测定人工沉香中白木香酸的含量,所选结香方式中综合法的白木香酸平均含量高,且白木香酸的含量随着浸出物含量的增加而增加,结合白木香酸与浸出物含量的相关性,可为人工沉香的质量评价提供依据.
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ICP-OES测定不同结香时间人工沉香中9种矿物元素
目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定人工沉香中9种矿物元素的方法,探讨不同结香时间人工沉香中矿物元素的含量特征和变化趋势.方法:收集4批不同结香时间的人工沉香样品,采用微波消解系统对样品进行消解,消解液用ICP-OES进行检测.结果:所测元素的线性相关系数在0.9984-0.9999,方法检出限在0.5-14.0mg/kg,加标回收率在81.6％-108.0％之间.人工沉香中矿物元素的含量基本符合:钙＞钾＞镁＞锰＞钠＞铝＞铁＞锌＞钡,并随着结香时间的延长其含量呈逐步增加的趋势.结论:本实验方法操作简单,实验快速,结果准确,可为人工沉香的质量控制及评价提供科学依据.
关键词： 人工沉香 矿物元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法 结香时间 -
不同酸剂诱导人工沉香的分析与评价
该研究按照《中国药典》(2015年版)要求测定样品醇溶性浸出物含量,同时建立GC-MS指纹图谱,使用《中药指纹图谱相似度评价(2012年版)》计算指纹图谱相似度,峰面积归一化法计算170~270 min与0~100 min 2区间总峰面积的比值,自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合保留指数(RI)鉴定共有组分和差异组分,OPLS-DA结合相关系数P(corr)和变量权重(VIP)筛选差异组分,灰色关联度和TOPSIS分析法综合评价人工沉香品质.结果显示18批人工沉香中15批浸出物含量符合要求,指纹图谱相似度在0.439~0.779,2区间总峰面积比值在0.307~13.254,共鉴定出9个共有组分和8个差异组分,综合上述20个指标进行灰色关联度和TOPSIS分析得到2%水杨酸诱导的人工沉香品质优.建立的灰色关联度结合TOPSIS分析法可快速判断不同酸性诱导剂生产的人工沉香品质,为人工沉香的全面质量评价提供参考依据.
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三批人工结香一年沉香挥发性成分研究
目的:对采用结香剂涂抹法和输液法结香1年的沉香进行质量评价.方法:采用乙醚超声法提取两批结香剂涂抹法和一批输液法所产沉香的挥发油,并应用GC-MS法分析其化学成分及相对含量.结果:共鉴定了42个化合物,3批样品均以色酮和倍半萜类为主要成分,品质较好.结论:沉香中化合物类型受树种的影响较大,与结香方法关系不明显.白木香植物经人工结香一年后所产的沉香中色酮类成分的相对百分含量大于倍半萜类成分的相对百分含量.
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"砍伤法"所结人工沉香的质量评价
目的:对"砍伤法"所结人工沉香进行质量评价,为其科学种植与采摘提供参考.方法:采用气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法,对3批"砍伤法"所结人工沉香(编号为1、2、3号,分别结香5、10、20年)的挥发性成分、液相特征图谱、沉香四醇和醇溶性浸出物含量进行检测.结果:3批人工沉香的挥发性成分主要为芳香族类化合物、倍半萜类化合物、脂肪酸类化合物和色酮类化合物;2、3号样品的液相特征图谱与沉香对照品基本一致;3批样品的沉香四醇含量为0.078%~0.254%,醇溶性浸出物含量为12.4%~20.8%.1号样品的液相特征图谱与沉香四醇含量不符合2015年版《中国药典》(一部)相关规定.结论:"砍伤法"所结人工沉香与天然沉香具有相似的挥发性化学成分,结香10年以上的人工沉香质量符合2015年版《中国药典》(一部)中"沉香"项下的规定,可以代替天然沉香入药.
关键词： 砍伤法 人工沉香 质量评价 气相色谱-质谱联用法 高效液相色谱法 -
甲酸结合不同真菌诱导形成的人工沉香质量评价研究
目的:建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术的沉香指纹图谱,结合多元统计分析评价甲酸结合不同真菌诱导白木香生产人工沉香品质.方法:采用GC-MS联用技术建立40批沉香指纹图谱,使用《中药指纹图谱相似度评价(2004 A版)》软件建立共有模式,计算图谱相似度,标定共有峰.峰面积归一化法计算170～270 min总峰面积与0～100 min总峰面积两区间的比值.正交偏小二乘法(OPLS-DA)对样品进行分组,变量权重(VIP)结合相关系数(P(corr))筛选差异性组分.自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合保留指数(RI)对共有组分和差异组分进行鉴定.结果:10批天然沉香指纹图谱相似度为0.821～0.888,30批人工沉香与天然沉香生成的对照图谱相比相似度在0.307～0.960之间.40批沉香按峰面积比值0.65分为3组:天然沉香、人工沉香1和人工沉香2,且全谱碎片信息、共有组分和差异组分相对峰面积的OPLS-DA分析结果一致.10个共有组分和14个差异组分中,白木香醛等对天然沉香的分组呈正相关;愈创木醇等对人工沉香1分组呈正相关;角鲨烯、5,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮等对人工沉香2分组呈负相关.结论:指纹图谱相似度、两区间总峰面积比值结合多元统计分析结果,可以快速判断人工诱导沉香品质,为沉香药材的全面质量评价提供参考依据.
