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天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷的大孔吸附树脂纯化工艺优选
目的:优选大孔吸附树脂纯化天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷类成分的工艺条件.方法:以比吸附量、吸附率、洗脱率为指标,采用静态吸附试验筛选大孔树脂,单因素试验考察上样液质量浓度、吸附流速、树脂柱径高比、洗脱剂浓度、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响.结果:采用HPD-100型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,大上样量2.2g生药/g干树脂,径高比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,上样后静置30 min,加50％乙醇4 BV以2 BV·h-1流速,收集洗脱液.结论:HPD-100型大孔树脂对天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷纯化效果较好,乙醇洗脱物中有效部位质量分数＞50％.
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中药内源性氰苷类毒性成分的安全限量方法研究
目的 研究中成药及中药材中苦杏仁苷的安全限量,为中药内源性氰苷类毒性成分限量标准的制订提供参考.方法 采用CCK-8法测定细胞存活率,确定D-苦杏仁苷和L-苦杏仁苷异构体的毒性差异,以氰根的未见毒性反应剂量(NO-AEL)推算得出苦杏仁苷的每日限量,从而对36种中成药及3种不同类型中药材中的苦杏仁苷含量进行限量计算.结果 D-苦杏仁苷和L-苦杏仁苷的半数抑制浓度(IC50)分别为(3.5±2.0)和(6.6±0.4)mmol/L,推算得出的苦杏仁苷每日安全限量为104.30 mg.结论 D-苦杏仁苷毒性约是L-苦杏仁苷的2倍,对苦杏仁苷进行限量制定时,可将其异构体含量总和作为毒性较强的D-苦杏仁苷进行计算,以扩大安全窗.针对所测批次,36种中成药中的3种超出了苦杏仁苷大安全限量,提示存在一定的安全风险.另外,限量制定研究还应综合考虑中药材炮制减毒对限量结果的影响.
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假耧斗菜中化学成分的研究
目的 研究假耧斗菜中的化学成分.方法 运用多种方法对其化学成分进行纯化和鉴定,并运用3-(4,5-二甲基吡啶-2)-5-(3-羧基甲氧基苯基)-2-(4-磺苯基)-2-氢-四唑盐(MTS)比色法考察了化合物Ⅰ和Ⅱ的对肺癌细胞H460、人乳腺癌细胞MCF-7和人肝癌细胞Hep G2的体外抗肿瘤活性.结果 共分离得到7个化合物,分别为:Paraquinin A(Ⅰ)、Praquinin B(Ⅱ)、小檗碱(Ⅲ)、Menisdaurin(Ⅳ)、3,4-二甲基苯甲酸(Ⅴ)、对羟基苯甲酸(Ⅵ)、己内酰胺(Ⅶ),抗肿瘤活性结果显示化合物Ⅰ和Ⅱ均无细胞毒活性.结论 化合物Ⅲ～Ⅶ为首次从该植物中分离得到,并首次测试了化合物Ⅰ和Ⅱ的抗肿瘤活性.
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天山花楸果实的提取工艺研究
目的 探讨天山花楸果实的佳提取工艺.方法 以天山花楸果实中总黄酮和总氰苷的含量为考察指标,采用正交实验设计优选天山花楸果实的提取工艺.结果 天山花楸果实的佳提取工艺为15倍溶剂量,溶剂为40％乙醇,50 ℃条件下回流提取两次,每次1.5h.结论 该提取工艺简单易行,结果可靠、稳定.
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中药天葵子的化学成分研究
目的:研究中药天葵Semiaquilegia adoxoides(DC.)Makino根及根茎中的化学成分.方法:利用正相硅胶柱层析、葡聚糖凝胶seplladex LH-20、反相常压ODS-A以及反相制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱技术进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯层和正丁醇层中分离得到了11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、对羟基间甲氧基苯甲酸(Ⅱ)、阿魏酸(Ⅲ)、咖啡酸二十四酯(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)、griffonilide(Ⅵ)、果糖(Ⅶ)正丁基-α-D-呋喃型果糖苷(Ⅷ)和正丁基-β-D-呋喃型果糖苷(Ⅸ)、(Z)-6α-(β-D-glucosyloxy)-4α-hydroxy-2-cyclohexene-△1,α-ace-tonitrile(Ⅹ)、ehretiosideB(Ⅺ).结论:化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从该属植物中分离得到,同时也是首次从天葵子植物中分离得到.
关键词： 天葵子 对羟基间甲氧基苯甲酸 阿魏酸 咖啡酸二十四酯 氰苷 -
天山花楸平喘胶囊的提取工艺研究
目的优选天山花楸平喘胶囊的佳提取工艺。方法以浸膏得率、总黄酮和氰苷含量为指标，以乙醇体积分数、提取温度、乙醇用量、提取时间为考察因素，采用正交设计法筛选佳提取工艺。结果佳提取工艺为15倍量体积分数40％乙醇，提取温度40℃，提取3次，每次1 h。结论验证实验结果表明，优选出的工艺合理可行。
