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HPLC-Q-TOF-MS鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分
目的:采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分,为后续该制剂皂苷类成分的定量研究及其药效物质基础研究提供参考.方法:分析人参皂苷Rg1,Re,Rb1的质谱裂解规律,结合HPLC-Q-TOF-MS鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分.结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1的质谱裂解主要有2条途径,分别为①依次丢失所有的配糖基直到形成稳定的去质子化母核;②配糖基的碎裂形成特征性碎片离子.在此质谱裂解规律的基础上,鉴定了注射用益气复脉冻干粉中21个皂苷类化合物,除了人参皂苷Rg1,Rb1,Re,Rc,Rd,Rf,Rg3及三七皂苷R1外,其他13个皂苷类化合物首次在益气复脉冻干粉中报道,同时通过文献对比初步鉴定了五味子甲素.结论:利用HPLC-Q-TOF-MS鉴定了益气复脉冻干粉中大部分含量较高的皂苷类成分,为后续该制剂的深入研究奠定了物质基础.
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益气复脉冻干粉与其单味药配方液HPLC指纹图谱差异性研究
目的 研究益气复脉冻干粉与其单味药配方液的HPLC指纹图谱差异性,为进一步探索其类致敏成分提供基础.方法采用Scienhome Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长206 nm,柱温30℃.结果建立了注射用益气复脉冻干粉高效快速的检测分析方法,以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定了17个共有峰.制剂与其单味药配方液图谱比较,显示在13～17 min、46 min的峰有明显差异,提示可能是寻找类致敏成分的突破口.结论本研究建立了一种稳定、快速、有效且重复性好注射用益气复脉冻干粉的质量控制方法,同时为探索该制剂的类致敏成分提供了基础.
关键词： 注射用益气复脉冻干粉 单味药配方液 高效液相色谱法 指纹图谱 相似度评价
