首页 > 文献资料
-
大孔树脂处理对芫花药材HPLC指纹图谱的影响
目的:考察以大孔树脂法制备供试品溶液,对芫花药材高效液相指纹图谱的影响.方法:对17批药材进行HPLC指纹图谱分析.供试品溶液制备方法为甲醇提取,提取液回收试剂至干,残渣水溶解后经大孔树脂柱层析,收集20%、50%和95%乙醇洗脱物.以高效液相色谱法对各批药材的甲醇提取液及各洗脱物进行指纹图谱分析.色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇、水两相梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长332 nm,记录时间40 min.结果甲醇直接提取所得到的共有峰为7个,而经大孔树脂柱层析后50%乙醇洗脱物得到共有峰11个.结论大孔树脂能够富集成分,在指纹图谱中显示更多的色谱峰,使对照图谱的指纹性增加,采用该方法来制备供试品溶液有较为广阔的应用前景.
-
不同产地芫花药材中芫花酯甲含量比较
芫花药材来源于瑞香科植物芫花Daphne genkwa sieb.et Zucc的干燥花蕾,为传统的峻下逐水药,具有泻水逐饮、解毒杀虫的功效[1].本品有毒,始载于<神农本草经>,列为下品,传统认为有"毒鱼"作用,炮制时要求"不可近眼".其所含刺激性油状物为毒性部位,主要含二萜原酸酯类成分(芫花酯甲等).
-
高效液相色谱——二极管阵列检测法测定芫花药材指纹图谱
目的 建立芫花药材的高效液相指纹图谱分析方法.方法采用DiamondC18色谱柱(4.6 mm × 250 mm, 5 μm),甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1 ml/min,柱温35 ℃,检测波长332 nm,记录时间50 min.以芫花素为参照物,对17批样品进行测定并计算相似度.结果 初步建立芫花药材的指纹图谱,标定7个共有峰,各产地药材之间的相似性良好.结论该方法稳定可靠,简单可行,能够提高芫花药材的质量控制标准.
-
芫花药材中4个黄酮苷元的定性鉴别定量分析
目的:建立芫花药材中木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花索4个黄酮苷元的定性鉴别与定量分析方法.方法:采用薄层色谱法鉴别芫花药材中木犀草素、芹菜素、羟基芫花素和芫花素;采用高效液相色谱法同时测定这4个黄酮苷元的含量并制订含量限度要求.薄层色谱条件:以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:4:0.2)系统展开,置365 nm下检视荧光.高效液相色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40:0.5),流速0.8 mL·min-1,检测波长350 nm(木犀草素、羟基芫花素)、338 nm(芹菜素、芫花素),柱温40℃,记录时间40 min.结果:芫花药材中木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素4个成分的薄层色谱鉴别特征明显、专属性强.采用高效液相色谱法测定含量,木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素的线性范围依次为0.032～0.16μg(r=0.9994),0.072～0.36μg(r=0.9995),0.098～0.49μg(r=0.9995),0.15～0.75μg(r=0.9997);平均回收率(n=5)依次为99.86%(RSD=1.8%),101.0%(RSD=2.6%),100.3%(RSD=1.8%),100.7%(RSD=2.6%);芜花药材中4种成分的总含量应不低于0.6%,其中木犀草素的含量不低于0.01%,芹菜素不低于0.2%,羟基芫花素不低于0.05%,芫花素不低于0.2%.结论:本方法操作简便,结果准确,能够同时测定芫花药材中4个黄酮苷元的含量,提高了芫花药材的质量控制标准,为其临床用药的安全性和有效性提供质量保证.
-
芫花药材质量标准研究
目的:对17批芫花药材样品进行定性定量试验研究,提高芫花药材质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别芫花药材中芫花素成分;以高效液相色谱法测定其含量并制定限度要求,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(65:35:0.5),流速为0.8 mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为338 nm.结果:芫花药材中芫花素的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;芫花药材中芫花素的含量测定线性范围为0.086～0.432 Ixg(r=0.9998),平均回收率(n=5)为100.4%(RSD=2.4%),测得芫花药材中芫花素含量不低于0.2%.结论:本方法简单准确地对芫花药材的有效成分芫花素进行定性定量测定,为提高芫化药材的质控方法提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要的意义.
