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伪人参皂苷GQ的排泄试验研究
目的:研究大鼠舌下静脉给药伪人参皂苷GQ后,其在胆汁、粪和尿中的排泄情况.方法:采用高效液相.蒸发光散射色谱(HPLC-ELSD)法测定大鼠胆汁、粪和尿中伪人参皂苷GQ,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(24:7)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测温度为50℃,灵敏度为10,以氮气为载气,压力为303 975 Pa.结果:HPLC-ELSD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合要求.伪人参皂苷GQ大鼠舌下静脉给药后,主要以胆汁排泄为主,占总药量的41.60%;其次为粪排泄,占总药量的9.97%;尿液中仅检出少量伪人参皂苷GQ.结论:大鼠胆汁、粪和尿中主要以伪人参皂苷GQ原形药物排泄.
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伪人参皂苷GQ对阿霉素致大鼠急性心肌损伤的保护作用
目的:构建阿霉素(DOX)致大鼠急性心肌损伤模型,探讨伪人参皂苷GQ (PGQ)对大鼠急性心肌损伤的保护作用.方法:通过股静脉注射DOX建立大鼠急性心肌损伤模型,将30只雄性Wistar大鼠随机分为对照组、DOX组(18 mg·kg-1)、DOX+右丙亚胺(DZR)组(180 mg·kg-1)和DOX+低、中、高剂量PGQ组(分别为3、6和12 mg·kg-1·d-1)(n=5).观察各组大鼠的一般状态,计算各组大鼠心脏/体质量(HW/BW)比值,检测各组大鼠心功能指标和血清肌钙蛋白Ⅰ(TnⅠ)水平,观察各组大鼠心肌组织形态学和超微结构改变.结果:与对照组比较,DOX组大鼠BW总下降值明显升高(P＜0.05),HW/BW比值明显增高(P＜0.05),心率(HR)、左心室收缩压(LVSP)和左心室内压力上升/下降大速率(±dp/dtmax)明显降低(P＜0.05),TnⅠ水平明显增高(P＜0.05),并见心肌组织形态学及超微结构损伤.与DOX组比较,DOX+DZR组和DOX+中剂量PGQ组大鼠HR、LVSP、±dp/dtmax明显升高(P＜0.05),TnⅠ水平明显减低(P＜0.05),HW/BW比值明显减低(P＜0.05),大鼠心肌组织形态学及超微结构改变明显好转.与DOX+ DZR组比较,DOX+中剂量PGQ组大鼠BW总下降值明显减少(P＜0.05),且对心肌细胞的超微结构保护作用更显著.结论:PGQ能够拮抗DOX所致的心肌损伤,具有心肌保护作用.
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HPLC-MS/MS法测定人血浆伪人参皂苷GQ浓度的不确定度评定
目的 评估高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆伪人参皂苷GQ (PGQ)浓度的不确定度.方法 全面分析HPLC-MS/MS法测定人血浆中PGQ浓度的整个过程,对测量重复性、标准品称量、工作液配制、生物样品配制、萃取回收过程、仪器允差和标准曲线拟和等引起的不确定度分别进行评定,计算合成不确定度并进行扩展.结果 人血浆低浓度(15.16 ng·mL-1)、中浓度(2 516.67 ng·mL-1)和高浓度(3 902.00 ng· mL-1)PGQ的扩展不确定度分别为1.39,177.74和262.69 ng· mL-1(P=95％,k=2).结论 HPLC-MS/MS法测定人血浆中PGQ浓度的不确定度在低浓度时主要由萃取回收率、生物样品配制和测量重复性引入,在中浓度和高浓度时主要由生物样品配制和萃取回收率引入.
关键词： 伪人参皂苷GQ 高效液相色谱-质谱联用法 不确定度 -
LC-MS/MS法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度
目的:建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度.方法:血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQS LC-MS/MS进行分析.采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7μm),柱温40℃,以甲醇-10mmol·L-1醋酸铵水溶液(80:20)为流动相,流速0.3 mL·min-1;采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定.结果:本方法的线性范围为2.500 ～5 000 ng·mL-1,低定量限为2.500 ng·mL-,日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％ ～ 115％之间,萃取回收率约9％ ～ 11％,基质效应约66％～73％,稳定性考察结果良好.药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ 120 mg·次-1,每日1次,连续用药5d后,达峰时间为2h,半衰期约10h.试验第1d和第5d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是RCmax=0.964±0.099,和RAUC =0.965 ±0.181,两者均接近1.结论:本方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究.在本文给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程.
