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大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱的研究
目的:建立大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对大黄及其炮制品的指纹谱进行比较.方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以25 mmol·L~(-1)硼砂～25 mmol·L~(-1) SDS-10%乙腈(pH 10.90)为运行缓冲液,分离电压12 kV,以大黄酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果:初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的10批大黄地产药材MEKC-DAD指纹图谱;发现少数产地大黄药材的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著.结论:方法准确可靠,重复性好,可作为大黄饮片内在质量评价的依据.
关键词： 大黄 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 指纹图谱 -
不同采收期何首乌中多元功效物质的动态积累分析
考察不同采收期何首乌中多元功效物质的动态变化规律,探讨何首乌药材的适宜采收期.采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定不同采收期何首乌中二苯乙烯苷、蒽醌类及儿茶素的含量,用主成分分析法对多元功效物质进行综合评价.不同采收期何首乌中多元功效物质的含量呈现动态变化,二苯乙烯苷的含量11月份高;结合蒽醌的总量11-12月份高;儿茶素的含量在9月份相对较高;主成分分析综合评价显示,11月份采收的何首乌药材综合评价指数明显高于其他采收期样品.11月份为何首乌药材适宜的采收期,与当地传统采收期基本一致.
关键词： 何首乌 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 多元功效物质 动态积累 -
MEKC-DAD测定山茱萸饮片中獐牙菜苷和马钱苷含量
目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法.方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm i.d.×64.5 cm,有效长度56 cm),检测波长:240 nm;压力进样:5 kPa×8s;分离电压:10 kV;柱温:18℃;运行缓冲液:50 mmol/L硼砂-40 wanol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5).并考察了缓冲溶液浓度、表面活性剂浓度、有机溶剂、缓冲溶液pH、运行电压、运行温度等因素对待测物质分离的影响.结果:獐牙菜苷、马钱苷分别在19.25～192.5,121～1 210 mg/L范围内线性关系良好(r=0.998 9,0.998 7);回收率分别为100.38%(RSD 2.80%),100.41%(RSD 2.98%);低检测限分别为4.81、28.92 mg/L,低定量限分别为16.04、96.41mg/L.结论:方法简便、灵敏,重复性与加样回收率良好,可作为中山茱萸质量分析的新方法.
关键词： 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 山茱萸 獐牙菜苷 马钱苷 -
胶束毛细管电泳测定龙柴方及其组方药材黄芩中4种黄酮的含量
目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定龙柴方及其组方药材黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素含量的方法.方法:以40 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-15％乙腈-7.5％丙醇(pH 8.6)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75 μm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa,6s.结果:此方法可以使样品达到基线分离,阴性样品无干扰,4种黄酮的浓度与峰面积的线性关系良好(r ＞0.9991)；加样回收率为96.20％～ 103.65％.结论:该方法分离良好、精密准确,可用于龙柴方及其组方药材黄芩的内在质量控制.
关键词： 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 龙柴方 黄芩 黄酮 -
黄芩MEKC-DAD指纹图谱的研究
目的:建立黄芩MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对黄芩、炒黄芩及绿芩的指纹图谱进行比较.方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-15％乙腈-7.5％丙醇(pH 8.4)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,以黄芩苷为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的黄芩MEKC-DAD指纹图谱；发现生品与炒制品、贮藏潮解样品的MEKC-DAD指纹图谱有显著差异.结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为黄芩药材内在质量评价的依据.
关键词： 黄芩 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 指纹图谱 -
MEKC-DAD同时测定大黄及其炮制品中5种蒽醌的含量
目的:建市胶柬电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定大黄及其炮制品中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚含量.方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5cm,有效长度56 cm)为分离通道,以25 mmol·L-1硼砂-25mmol.L-1 SDS-10%乙腈(pH 10.90)为背景电解质溶液,运行电压为12 kV,运行温度为24 ℃,检测波长为254 nm,压力进样为5 kPa,5 s.结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚浓度分别在2.4～47.0,2.4～48.4,2.1～41.4,1.9～37.0,3.8～75.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9994);加样回收率(n=5)分别为99.5%(RsD=3.7%),101.4%(RSD=2.4%),98.5%(RSD=3.8%),101.3%(RSD=3.9%),101.4%(RSD=3.1%).结论:该方法简单、准确,重现性好,可用于大黄饮片内在质量的评价和控制.
关键词： 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 大黄 蒽醌 -
MEKC-DAD同时测定黄芩中6个黄酮类成分的含量
目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定不同批次黄芩及其炮制品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A及芹菜素含量.方法:以40 mmol·L-1磷酸氢二钠-15 mmol· L-1硼砂-40 mmol·L-十二烷基硫酸钠-15％乙腈-7.5％丙醇(pH 8.4)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm × 64.5 cm,有效长度56cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s.结果:6个黄酮的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.9990);加样回收率为96.20％ ～ 103.6％.用此法测定了黄芩中6个黄酮类成分的含量,得到满意结果.结论:该方法简单、准确,重复性较好,可用于黄芩药材内在质量的评价和控制.
