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HPLC-ELSD测定壮药山绿茶中3对三萜同分异构体含量
建立山绿茶中海南冬青皂苷D、冬青皂苷A1、3β,19α-dihydroxyolean-12-ene-24,28-dioic acid (命名为ilexhainanin E) 、冬青素A、齐墩果酸、熊果酸等3对齐墩果烷型、乌苏烷型三萜同分异构体HPLC-ELSD含量测定方法,用于指导山绿茶药材的质量控制.以6种三萜成分为对照品,采用Waters XBridge C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5 μm),甲醇(A)-0. 5％甲酸水溶液 (B) 为流动相,梯度洗脱(0 ～18 min,70％ ～85％ A;18 ～20 min,85％ ～95％ A;20 ～35 min,95％ A),流速1. 0 mL· min-1;柱温30℃;ELSD漂移管70℃,载气为N2,流速2. 8 L·min-1.进样量10 μL.6批山绿茶药材中海南冬青皂苷D、冬青皂苷A1、ilexhainanin E、冬青素A、齐墩果酸、熊果酸质量分数分别为3. 7 ～8. 5,10. 3 ～22. 1,2. 8 ～5. 9,7. 8 ～14. 1,2. 6 ～3. 8,8. 8～11. 9 mg·g-1.该研究可用于山绿茶药材中三萜成分的含量测定,为该药材质量标准的完善提供参考.
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大鼠血浆中冬青素A的LC-MS测定法及其药动学研究
冬青素A系中药毛冬青的主要成分之一,本文建立了液相色谱质谱法(LC-MS)研究冬青素A在大鼠体内的药动学特征.色谱分离采用C18柱,甲醇-5 mM醋酸铵(80:20,v/v)为流动相;质谱检测采用ESI源,负离子检测,冬青素A的检测离子为m/z501.1→501.1,地高辛(内标)的检测离子为m/z 779.4→779.4.大鼠血浆加入磷酸溶液以乙酸乙酯提取,分取有机层以氮气流吹干,流动相复溶后进行LC-MS分析.方法学评价表明该法定量限为1.05 ng/mL,在1.05-525.5 ng/mL范围内线性关系良好.日内和日间变异均小于10%,提取回收率大于80%.采用建立的LC-MS法进行了大鼠单剂量口服冬青素A后,其在大鼠体内的药动学研究,获得了主要的药动学参数.
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HPLC法测定救必应药材中冬青素A的含量
目的 建立救必应药材中冬青素A的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相:乙腈(A)与0.4％磷酸(B),梯度洗脱；体积流量:1mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃;进样量:20 μL.结果 冬青素A在12.5～500 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.22％,RSD=1.85％(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠且分离度好,可用于救必应药材中冬青素A的含量测定.
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HPLC法测定山绿茶药材及其制剂中冬青素A的含量
目的 建立山绿茶药材及其制剂中冬青素A的含量测定的方法 .方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱为C18柱(150rain×6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水(63:37);检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温25℃;进样量20μL.结果冬青素A在0.059～1.18 g·L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.4%(RSD为1.3%,n=6).结论 该方法 可用于山绿茶药材及其制剂的质量控制,该法简便、准确、可靠.
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LC-MS测定正常及非酒精性脂肪肝模型大鼠血浆中冬青素A的质量浓度
目的 建立正常及非酒精性脂肪肝模型大鼠血浆中冬青素A质量浓度的液质联用测定方法,同时比较其代谢差异.方法 采集到的血浆样品以三七皂苷Rc为内标,经固相萃取柱处理后进行LC-MS分析.色谱条件:岛津Shim-pack CLC-ODS C18柱(150 mm × 6.0 mm,5 μm);流动相A为1 mLL-1甲酸水溶液,B为1 mLL-1甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;质谱条件采用大气压电喷雾离子源(ESI源),负离子方式,选择离子检测(SIM),检测离子分别为m/z 501.1(冬青素A)和m/z 1 078.3(三七皂苷Rc).结果 方法学考察表明,该法定量限为2.5×10-3 μgmL-1,在2.5×10-3～5.0 μgmL-1范围内线性关系良好,日内和日间精密度(RSD)均小于10%,提取回收率在85%～115%范围内.结论 该方法灵敏性高,专属性强,适用于正常及非酒精性脂肪肝模型大鼠血浆中冬青素A的药动学研究.
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毛冬青根中4个绿原酸类及4个皂苷类成分的含量测定
目的:建立HPLC法同时测定毛冬青根中绿原酸,异绿原酸A、B、C,毛冬青皂苷A1、B1、B2,冬青素A共8个成分含量.方法:采用Inertsil ODS-4 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.1％磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长327 nm(绿原酸类成分)、210 nm(皂苷类成分).结果:在上述条件下,绿原酸,异绿原酸B、A、C,毛冬青皂苷B2、A1、B1,冬青素A的质量浓度分别在1.25～12.5、2.96～29.6、3～30、3.45～34.5、13.05～130.5、32.4～324、16.95～169.5、72.8～728 μg· mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均高于95％,RSD均小于3.0％.3批样品中上述8个成分测定结果分别为0.13～0.15、0.23～0.27、0.31～0.37、0.27～0.28、1.24～1.65、2.42～2.86、2.18～2.81、8.29～10.44 mg·g-1.结论:该方法适用于同时测定毛冬青根中8个成分的含量.
