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5种缬草素类成分电喷雾质谱裂解规律研究
目的:探讨缬草素类成分中的单烯型(二氢缬草素)、二烯型(缬草素,乙酰缬草素)和四烯型(baldrinal,homobaldrinal)5种化合物在电喷雾多级质谱下的裂解规律.方法:采用电喷雾离子化源(Electron Spray Ionization,ESI源)多级质谱,极性检出正离子检测模式(MS+)进行多级碎片解析.结果:归纳总结了单烯型、双烯型和四烯犁3类缬草索成分在正离子模式的电喷雾多级质谱裂解规律.结论:该类化合物有着较强的裂解规律,可用于缬草素类化合物的快速结构鉴定、定量分析和药代动力学研究.
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4种白藜芦醇类化合物的电喷雾多级质谱裂解规律研究
目的:研究4种白藜芦醇类化合物的电喷雾多级质谱裂解规律.方法:采用电喷雾离子源(ESI源),对白藜芦醇、紫檀芪、白藜芦醇三甲醚和三乙酰基白藜芦醇进行多级质谱分析.根据结构分为正负2种离子检测方式(+/-MS),含有酚羟基团的白藜芦醇和紫檀芪采用负离子检测方式,不合酚羟基团的白藜芦醇三甲醚和三乙酰基白藜芦醇采用正离子检测方式.结果:在正、负离子检测模式下,4种白藜芦醇类化合物一级质谱特征信号分别为[M+H]+和[M-H]-.分子离子在二级质谱中裂解顺序为:首先脱去苯环上对位,即4′位上的取代基；然后再依次脱去苯环间位,即3、5位上的取代基；终苯环发生裂解.结论:该质谱特征为白藜芦醇类化合物的结构分析和鉴定研究提供了参考依据.
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高效液相色谱-电喷雾多级质谱法对格尔德霉素粗品中各组分的初步判别及分类
目的:对格尔德霉素(GDM)粗品中各组分进行与质量数相关的结构信息方面的初步判别及分类.方法:应用高效液相色谱-电喷雾多级质谱法(LC-ESI-MSn)在正离子模式下对粗品进行分析.结果:通过与对照品的液质比对,确定GDM粗品中MW=560.3(25.0min)、MW=1024.7(36.8min)分别为GDM、洋橄榄素,并首次研究了洋橄榄素的正离子模式质谱裂解规律.通过对GDM粗品中各组分多级质谱碎片信息的分析整理,结合已知物的裂解规律,归纳发现GDM粗品中主要含有三大类物质:以GDM为主成分的含有氨甲酰基的苯安莎类物质(10-35min)、洋橄榄素及其同系物(35-50min)、一组分子量相差74u的未知物(50-65min).结论:LC-ESI-MSn能快速地对GDM粗品中各组分进行初步的结构分析,通过本实验建立了一套利用LC-ESI-MSn对复杂样品中化合物的快速结构归属的方法,为微生物新药的快速结构筛选研究提供一定参考作用.
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安莎类抗生素电喷雾多级质谱裂解规律的研究
目的 研究苯安莎类抗生素(格尔德霉素、除莠霉素A)和萘安莎类抗生素(利福平、利福喷丁)的电喷雾多级质谱裂解规律.方法 采用电喷雾离子化源(Electron Spray Ionization Source,ESI源)多级质谱,极性检出模式为正/负离子模式(+/-MS).结果 初步归纳总结苯安莎类抗生素和萘安莎类抗生素电喷雾多级质谱裂解规律.结论 该质谱裂解规律可应用于安莎类抗生素的快速结构解析、定量分析和药代动力学研究.
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4个缬草醛类成分电喷雾质谱裂解规律研究
目的:对11-乙氧基缬草醛、11-甲氧基缬草醛、去酰基缬草醛和缬草醛在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQOrbitrap MS)对4个缬草醛类对照品进行系统研究.色谱条件:采用UPLC BEH-C18色谱柱(1.7 μm,2.1mm×100 mm),流动相A为0.1％甲酸水溶液,B为乙腈,洗脱条件(0～20 min,85％A→50％A;20～25 min,50％A→20％A,25～30 min,20％A),流速为0.3 mL· min-1,柱温30℃,检测波长288 nm,进样量2μL.结果:4个缬草醛类成分在正离子模式下均会形成m/z 177、149、78等基本碎片离子,而11-乙氧基缬草醛和11-甲氧基缬草醛主要形成m/z 161、m/z 133、m/z 105特征碎片离子,而去酰基缬草醛和缬草醛则会形成m/z 131、m/z 103等特征碎片离子.结论:该类化合物有着较强的裂解规律,可用于缬草醛类化合物的快速结构鉴定.
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缬草素及其同分异构体异缬草素的电喷雾多级质谱区分
目的:对缬草素(valtrate)和异缬草素(isovaltrate)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱对样品进行系统研究,正离子模式下进行检测,毛细管电压为3.5 kV.液相色谱条件:色谱柱为AgilentXDB-C18柱(50 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(32∶68),流速1 mL·min-1.结果:缬草素和异缬草素在正离子模式下,8,10位环氧结构均存在2种裂解途经:一是环氧基团(CH2O)丢失,二是环氧基团异构化形成醛基结构;此外,由于11位取代基及7位酯基所处空间效应和诱导效应的不同使缬草素和异缬草素在正离子模式下会形成不同的特征碎片离子,如缬草素会形成m/z为219和m/z 415的特征碎片,而异缬草素会出现m/z 261和m/z 385的特征碎片.结论:该质谱检测方法可以区分同分异构体缬草素和异缬草素,并为含有环氧结构的这类环烯醚萜化合物的快速鉴定提供参考.
