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何首乌中的非蒽醌类化学成分
何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根,含有二苯乙烯苷类、蒽醌类、黄酮类等多种成分,具有抗衰老、增强免疫力、抗菌、降血脂等多方面的药理作用[1].作者对采自泰山的何首乌化学成分进行了系统的研究,本研究对7个非蒽醌类化合物进行报道,分别为β-谷甾醇(1)、对羟基苯甲醛(2)、决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、2,3,5,4-四羟基反式二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2,3,5,4-四羟基反式二苯乙烯-2,3-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(6)和1,3-二羟基-6,7-二甲基梣酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7).其中化合物2和6为首次从蓼科植物中分得.
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三种手性邻二醇的不对称合成及手性高效液相色谱分析
目的立体选择性地合成(1R, 2R)-(+)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇(A),(S)-(+)-3-萘氧基-1,2-丙二醇(B)和(R)-(-)-1-苯基-1,2-乙二醇(C). 方法以tBuOH/H2O(1∶1)为溶剂,以K3Fe(CN)6为共氧化剂,用DHQD-PHAL-OPEG-OMe/OsO4分别催化反式二苯乙烯、萘基烯丙基醚和苯乙烯的不对称二羟基化反应. 反应结束后,通过萃取、沉淀和过滤来回收配体. 滤液减压蒸干得粗产物,进一步用柱层析分离得纯品. 产物用比旋光度法和核磁共振光谱法鉴定,其光学纯度用手性高效液相色谱法测定. 结果产物的比旋光度和1H核磁共振光谱(1H NMR)与相应二醇的化学结构相符. A, B, C的对映体过量值(enantiomer excess, ee)分别为99%,90%和82%. 结论 DHQD-PHAL-OPEG-OMe/OsO4可有效催化烯烃的不对称二羟基化反应,制备手性邻二醇. 对反式-1,2-二取代烯烃的立体选择性优于单取代烯烃.