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四逆散化学成分的UPLC-ESI/MS分析
目的:采用液质联用技术(LC-MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱；质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据.结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出17个化合物.结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定四逆散复方中的化学成分,为阐明四逆散的药效物质基础提供有力的证据.
关键词： 四逆散 化学成分 UPLC-ESI-MS -
HPLC-UV-MS方法对治疗糖尿病药品或保健品中可能非法添加的4种α-葡糖苷酶抑制剂成分的定性与定量分析
本文建立了一种反相高效液相色谱一紫外光谱检测法,可同时定量检测维力波糖、米格列醇、维格列波糖和阿卡波糖这4种a-葡糖苷酶抑制剂.采用Prevail carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 8.0)进行梯度洗脱,在210 nm下进行检测,结果维力波糖、米格列醇、维格列波糖和阿卡波糖的线性范围分别为58.2～932.0 μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=5)、23.5～376.0 μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=5)、0.128～2.050 mg.mL~(-1)(r=0.999 9,n=5)、38.2～612.0 μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=5);平均回收率分别为97.0%、103.6%、96.4%和100.4%(n=9).与此同时,本文还建立高相液相色谱一质谱检测方法,用于这4种化合物的定性分析.以上两种方法简便快捷,结果准确可靠、重复性好,可用于可疑的糖尿病药品中非法添加a-葡糖苷酶抑制剂的定性定量检测.
关键词： 降糖药 a-葡糖苷酶抑制剂 非法添加药物 HPLC-UV UPLC-ESI-MS -
附子中胺醇型二萜生物碱的鉴定及其强心活性研究
为确定附子中的强心有效成分,本文对附子中的胺醇型二萜生物碱进行了系统研究.采用超高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分离了附子中的41种成分,通过与对照品的保留时间和质谱数据进行对比鉴定了13种胺醇型二萜生物碱,分别是北乌宁、中乌宁、多根乌头碱、异塔拉定、乌头原碱、8-甲氧基中乌宁、次乌宁、附子灵、3-去氧乌头原碱、尼奥灵、8-甲氧基次乌宁、塔拉萨敏、查斯曼宁.同时,测定了7批不同产地和炮制方法的附子,样品中所含化学成分的种类相似但含量差异较大.此外,利用离体蛙心灌流实验对这13种胺醇型二萜生物碱进行了强心活性实验,结果显示6种成分具有强心作用.实验结果表明胺醇型二萜生物碱是附子中的强心活性成分,本研究对附子中胺醇型二萜生物碱及强心作用的研究具有重要的参考意义.
关键词： 附子 胺醇型二萜生物碱 UPLC-ESI-MS 强心作用 -
胡黄连中酚类化合物的分离及UPLC-ESI-MS分析
[目的]研究胡黄连中的酚性成分,并对其在胡黄连药材中的含量进行测定.[方法]采用溶剂提取、硅胶柱色谱及葡聚糖凝胶柱色谱等方法分离纯化,根据1H-NMR、13C-NMR和超高效液相色谱与电喷雾质谱(UPLC-ESI-MS)等鉴定化合物的结构,以分离获得的化合物为对照品,采用HPLC-ESI-MS测定其在提取物及药材中的含量.[结果]从胡黄连中获得6个酚性化合物:云杉苷(Ⅰ)、草夹竹桃苷(Ⅱ)、藏黄连酚苷A(Ⅲ)、藏黄连酚苷F(Ⅳ)、香草酸(Ⅴ)和香草乙酮(Ⅵ).[结论]上述酚性化合物在胡黄连提取物中的含量分别为1.50％、5.62％、3.53％、1.96％、0.78％和3.16％,在药材中含量分别为0.24％、0.90％、0.56％、0.31％、0.13％、0.51％.
关键词： 胡黄连 UPLC-ESI-MS 酚类化合物 分离
